17楼: Originally posted by 416301116 at 2016-04-18 19:06:37
按照平常的冲洗方式，时间加倍，在用纯的有机相冲洗，因为纯的有机相洗脱的能力是最强的，容易把聚集在柱头的脏东西冲洗下来，你可以在冲洗的时候，把色谱柱反接。
你也可以试一下把柱子倒过来使用一下，看看峰型 ...

22楼: Originally posted by 相信永恒 at 2016-04-19 09:17:34
色谱柱轻易不要反接，对柱子不好！...

21楼: Originally posted by dinosaurfly at 2016-04-19 08:47:01
可能有两种情况，一是你的流动相pH值偏高，你的色谱柱是否耐受，如果不耐受，柱子固定相被破坏就惨了；二是你的样品过滤吗，柱子压力与上次试验比较是不是明显增大了，柱头污染也会造成这种情况！

24楼: Originally posted by 逸影冰 at 2016-04-20 18:28:50
进的是标准品，已过滤。流动相pH不是一般要比样品pKa大或小2个单位吗？但是我的标准品不同浓度的pH还不一样，，...

25楼: Originally posted by dinosaurfly at 2016-04-21 08:59:27
标准品配样是用的纯甲醇吗，如果配样溶剂和流动相不一致也会造成这种情况，当然你第一天这是这么配制的对吧，如果是基本排除了这个因素；另一个就是你的柱效下降了，pH1.5-9的色谱柱确实不太适合pH9的流动相长期使 ...

26楼: Originally posted by 逸影冰 at 2016-04-21 09:21:22
流动相是分开放的，每天的缓冲液都会新配，样品和对照品也都会过滤。现在是标准品出峰都不正常了。...

27楼: Originally posted by dinosaurfly at 2016-04-22 08:41:28
流动相分开放，样品序列是过夜批处理吗，如果一天之内长时间进样，磷酸盐应该会长菌，造成色谱柱污染，柱压升高没有呢，如果明显升高了那么肯定是污染了，柱效下降是必然的...

28楼: Originally posted by 逸影冰 at 2016-05-06 08:46:27
调节pH后出峰正常了，但是柱压在同一天内从210bar上升到最高有290bar，是因为磷酸盐长菌了吗？当天新配的，这么快就可能长菌？...