应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 同样的条件，第一天标准品样品出峰都挺正常的，第二天峰就发生分裂了。如图
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
303/3返回列表上一页123
查看: 2822  |  回复: 29
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

dinosaurfly

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可能有两种情况，一是你的流动相pH值偏高，你的色谱柱是否耐受，如果不耐受，柱子固定相被破坏就惨了；二是你的样品过滤吗，柱子压力与上次试验比较是不是明显增大了，柱头污染也会造成这种情况！
赞一下 回复此楼
酒困路长惟欲睡，日高人渴漫思茶！
21楼2016-04-19 08:47:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

相信永恒

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 416301116 at 2016-04-18 19:06:37
按照平常的冲洗方式，时间加倍，在用纯的有机相冲洗，因为纯的有机相洗脱的能力是最强的，容易把聚集在柱头的脏东西冲洗下来，你可以在冲洗的时候，把色谱柱反接。
你也可以试一下把柱子倒过来使用一下，看看峰型 ...

色谱柱轻易不要反接，对柱子不好！
赞一下 回复此楼
22楼2016-04-19 09:17:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

416301116

木虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by 相信永恒 at 2016-04-19 09:17:34
色谱柱轻易不要反接，对柱子不好！...

根据品牌的不同，是可以反接的，根据我的经验，好多峰型不好或者分离度变差的色谱柱，在反过来使用后，都会变好一些的。其实色谱柱没有想象中的那么脆弱的，不好的柱子反过来使用，这是变废为宝。
赞一下 回复此楼
加油
23楼2016-04-19 12:26:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

逸影冰

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by dinosaurfly at 2016-04-19 08:47:01
可能有两种情况，一是你的流动相pH值偏高，你的色谱柱是否耐受，如果不耐受，柱子固定相被破坏就惨了；二是你的样品过滤吗，柱子压力与上次试验比较是不是明显增大了，柱头污染也会造成这种情况！

进的是标准品，已过滤。流动相pH不是一般要比样品pKa大或小2个单位吗？但是我的标准品不同浓度的pH还不一样，，
赞一下 回复此楼
24楼2016-04-20 18:28:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dinosaurfly

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
24楼: Originally posted by 逸影冰 at 2016-04-20 18:28:50
进的是标准品，已过滤。流动相pH不是一般要比样品pKa大或小2个单位吗？但是我的标准品不同浓度的pH还不一样，，...

标准品配样是用的纯甲醇吗，如果配样溶剂和流动相不一致也会造成这种情况，当然你第一天这是这么配制的对吧，如果是基本排除了这个因素；另一个就是你的柱效下降了，pH1.5-9的色谱柱确实不太适合pH9的流动相长期使用，最好柱子的耐受pH值最高在10或12较好；我想知道你用的流动相是配在一块还是单独放在两个瓶子里呢，如果pH9的磷酸盐单独放在一个流动相瓶中，一天时间内连续进样磷酸盐可能会长菌，造成色谱柱柱头污染，那么这样也会造成峰分叉的情况；至于过滤的问题，以前对照品和样品都过滤吗，特别是样品，如果不过滤也会造成色谱柱污染，柱效下降！
赞一下(1人) 回复此楼
酒困路长惟欲睡，日高人渴漫思茶！
25楼2016-04-21 08:59:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

逸影冰

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
25楼: Originally posted by dinosaurfly at 2016-04-21 08:59:27
标准品配样是用的纯甲醇吗，如果配样溶剂和流动相不一致也会造成这种情况，当然你第一天这是这么配制的对吧，如果是基本排除了这个因素；另一个就是你的柱效下降了，pH1.5-9的色谱柱确实不太适合pH9的流动相长期使 ...

流动相是分开放的，每天的缓冲液都会新配，样品和对照品也都会过滤。现在是标准品出峰都不正常了。
赞一下 回复此楼
26楼2016-04-21 09:21:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dinosaurfly

木虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by 逸影冰 at 2016-04-21 09:21:22
流动相是分开放的，每天的缓冲液都会新配，样品和对照品也都会过滤。现在是标准品出峰都不正常了。...

流动相分开放，样品序列是过夜批处理吗，如果一天之内长时间进样，磷酸盐应该会长菌，造成色谱柱污染，柱压升高没有呢，如果明显升高了那么肯定是污染了，柱效下降是必然的
赞一下 回复此楼
酒困路长惟欲睡，日高人渴漫思茶！
27楼2016-04-22 08:41:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

逸影冰

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
27楼: Originally posted by dinosaurfly at 2016-04-22 08:41:28
流动相分开放，样品序列是过夜批处理吗，如果一天之内长时间进样，磷酸盐应该会长菌，造成色谱柱污染，柱压升高没有呢，如果明显升高了那么肯定是污染了，柱效下降是必然的...

调节pH后出峰正常了，但是柱压在同一天内从210bar上升到最高有290bar，是因为磷酸盐长菌了吗？当天新配的，这么快就可能长菌？
赞一下 回复此楼
28楼2016-05-06 08:46:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dinosaurfly

木虫 (正式写手)
引用回帖:
28楼: Originally posted by 逸影冰 at 2016-05-06 08:46:27
调节pH后出峰正常了，但是柱压在同一天内从210bar上升到最高有290bar，是因为磷酸盐长菌了吗？当天新配的，这么快就可能长菌？...

是的，磷酸盐是特别容易长菌的，特别是夏天，，温度高，最好用棕色瓶盛放，如果跟有机相配在一块最好了！

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
酒困路长惟欲睡，日高人渴漫思茶！
29楼2016-05-07 08:25:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

642901219

新虫 (小有名气)
正常

发自小木虫Android客户端
回复此楼
30楼2016-05-07 08:35:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 逸影冰 的主题更新
303/3返回列表上一页123
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 26考研调剂 +4 Wnz.20030617 2026-04-01 5/250 2026-04-02 16:11 by 1939136013狗壮
[考研] 270调剂 +7 maxjxbsk 2026-04-02 7/350 2026-04-02 09:50 by yulian1987
[考研] 377求调剂 +3 RASKIN 2026-04-02 3/150 2026-04-02 09:45 by zzchen2000
[考博] 26年申博 +3 staryer 2026-03-30 4/200 2026-04-01 23:21 by ai4pharm
[考研] 295材料工程专硕求调剂 +19 1428151015 2026-03-27 19/950 2026-04-01 22:34 by peike
[考研] 求调剂推荐 材料 304 +21 荷包蛋hyj 2026-03-26 21/1050 2026-04-01 21:09 by lijunpoly
[考研] 310分求调剂 +4 成功上岸wang 2026-04-01 4/200 2026-04-01 20:35 by liu823948201
[考研] 求调剂 +4 图鉴212 2026-03-30 5/250 2026-04-01 15:32 by 图鉴212
[考研] 086000生物与医药298调剂求助 +4 元元青青 2026-03-31 6/300 2026-04-01 11:13 by syh9288
[考研] 物理学调剂 +4 小羊36 2026-03-30 4/200 2026-03-31 16:16 by lishahe
[考研] 286求调剂 +6 Faune 2026-03-30 6/300 2026-03-31 14:37 by jp9609
[考研] 071010 323 分求调剂 +3 Baekzhy 2026-03-27 3/150 2026-03-30 14:24 by andresqi
[考研] 环境科学与工程334分求调剂 +6 王一一依依 2026-03-30 8/400 2026-03-30 11:52 by yjolah
[考研] 一志愿中南大学化学0703总分337求调剂 +6 niko- 2026-03-27 6/300 2026-03-30 10:25 by herarysara
[考研] 298求调剂 +3 种圣赐 2026-03-29 3/150 2026-03-29 12:06 by longlotian
[考研] 332求92调剂 +8 蕉蕉123 2026-03-28 8/400 2026-03-29 10:46 by 周梓丹
[考研] 356求调剂 +4 gysy?s?a 2026-03-28 4/200 2026-03-29 10:32 by 唐沐儿
[考研] 356求调剂 +3 gysy?s?a 2026-03-28 3/150 2026-03-29 00:33 by 544594351
[考研] 316求调剂 +7 江辞666 2026-03-26 7/350 2026-03-28 21:28 by sanrepian
[考研] 一志愿南京航空航天大学材料学硕求调剂 +3 @taotao 2026-03-28 3/150 2026-03-28 10:26 by JourneyLucky
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭