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逸影冰

铁虫 (小有名气)

[求助] 同样的条件,第一天标准品样品出峰都挺正常的,第二天峰就发生分裂了。如图 已有7人参与

做的是生物碱的液相,流动相用的磷酸缓冲盐(pH=9):乙腈=55::45,同样的条件,第一天标准品样品出峰都挺正常的,第二天峰就发生分裂了。如图
    峰发生分裂的原因是柱子或者泵头脏了吗?还是流动相有问题,磷酸缓冲盐每天都是重新配的,还是说pH=9的缓冲液对柱子(C18)造成伤害,柱效降低了?
到底是什么原因,求大神指导

同样的条件,第一天标准品样品出峰都挺正常的,第二天峰就发生分裂了。如图
IMG正常的峰.jpg


同样的条件,第一天标准品样品出峰都挺正常的,第二天峰就发生分裂了。如图-1
IMG分裂峰.jpg
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逸影冰

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
27楼: Originally posted by dinosaurfly at 2016-04-22 08:41:28
流动相分开放,样品序列是过夜批处理吗,如果一天之内长时间进样,磷酸盐应该会长菌,造成色谱柱污染,柱压升高没有呢,如果明显升高了那么肯定是污染了,柱效下降是必然的...

调节pH后出峰正常了,但是柱压在同一天内从210bar上升到最高有290bar,是因为磷酸盐长菌了吗?当天新配的,这么快就可能长菌?
28楼2016-05-06 08:46:27
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查看全部 30 个回答

柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是进样样品量偏高了,减少进样量看看。特别是标准品,没杂质,常常会出现峰分裂。再者,每次开机,关机都需要冲洗柱子,才能获得比较良好的重现性。
2楼2016-04-15 18:42:01
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hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
减少进样量,或者PH稍微调大一点。
3楼2016-04-16 22:07:07
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咆哮诗人

木虫 (正式写手)

我感觉是柱子不行了!你看看柱子的ph范围多大啊?

发自小木虫Android客户端
爱拼才会赢!
4楼2016-04-17 09:35:21
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