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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 同样的条件，第一天标准品样品出峰都挺正常的，第二天峰就发生分裂了。如图
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逸影冰

铁虫 (小有名气)

[求助] 同样的条件，第一天标准品样品出峰都挺正常的，第二天峰就发生分裂了。如图 已有7人参与

做的是生物碱的液相，流动相用的磷酸缓冲盐（pH=9）：乙腈=55：:45,同样的条件，第一天标准品样品出峰都挺正常的，第二天峰就发生分裂了。如图
    峰发生分裂的原因是柱子或者泵头脏了吗？还是流动相有问题，磷酸缓冲盐每天都是重新配的，还是说pH=9的缓冲液对柱子（C18）造成伤害，柱效降低了？
到底是什么原因，求大神指导

同样的条件，第一天标准品样品出峰都挺正常的，第二天峰就发生分裂了。如图
IMG正常的峰.jpg


同样的条件，第一天标准品样品出峰都挺正常的，第二天峰就发生分裂了。如图-1
IMG分裂峰.jpg
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1楼 2016-04-15 17:04:17
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逸影冰

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
27楼: Originally posted by dinosaurfly at 2016-04-22 08:41:28
流动相分开放，样品序列是过夜批处理吗，如果一天之内长时间进样，磷酸盐应该会长菌，造成色谱柱污染，柱压升高没有呢，如果明显升高了那么肯定是污染了，柱效下降是必然的...

调节pH后出峰正常了，但是柱压在同一天内从210bar上升到最高有290bar，是因为磷酸盐长菌了吗？当天新配的，这么快就可能长菌？
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28楼2016-05-06 08:46:27
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是进样样品量偏高了，减少进样量看看。特别是标准品，没杂质，常常会出现峰分裂。再者，每次开机，关机都需要冲洗柱子，才能获得比较良好的重现性。
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2楼2016-04-15 18:42:01
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hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
减少进样量，或者PH稍微调大一点。
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3楼2016-04-16 22:07:07
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咆哮诗人

木虫 (正式写手)
我感觉是柱子不行了！你看看柱子的ph范围多大啊？

发自小木虫Android客户端
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爱拼才会赢！
4楼2016-04-17 09:35:21
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