24小时热门版块排行榜    

查看: 2989  |  回复: 29
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

逸影冰

铁虫 (小有名气)

[求助] 同样的条件,第一天标准品样品出峰都挺正常的,第二天峰就发生分裂了。如图 已有7人参与

做的是生物碱的液相,流动相用的磷酸缓冲盐(pH=9):乙腈=55::45,同样的条件,第一天标准品样品出峰都挺正常的,第二天峰就发生分裂了。如图
    峰发生分裂的原因是柱子或者泵头脏了吗?还是流动相有问题,磷酸缓冲盐每天都是重新配的,还是说pH=9的缓冲液对柱子(C18)造成伤害,柱效降低了?
到底是什么原因,求大神指导

同样的条件,第一天标准品样品出峰都挺正常的,第二天峰就发生分裂了。如图
IMG正常的峰.jpg


同样的条件,第一天标准品样品出峰都挺正常的,第二天峰就发生分裂了。如图-1
IMG分裂峰.jpg
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

逸影冰

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
25楼: Originally posted by dinosaurfly at 2016-04-21 08:59:27
标准品配样是用的纯甲醇吗,如果配样溶剂和流动相不一致也会造成这种情况,当然你第一天这是这么配制的对吧,如果是基本排除了这个因素;另一个就是你的柱效下降了,pH1.5-9的色谱柱确实不太适合pH9的流动相长期使 ...

流动相是分开放的,每天的缓冲液都会新配,样品和对照品也都会过滤。现在是标准品出峰都不正常了。
26楼2016-04-21 09:21:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 30 个回答

柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是进样样品量偏高了,减少进样量看看。特别是标准品,没杂质,常常会出现峰分裂。再者,每次开机,关机都需要冲洗柱子,才能获得比较良好的重现性。
2楼2016-04-15 18:42:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
减少进样量,或者PH稍微调大一点。
3楼2016-04-16 22:07:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

咆哮诗人

木虫 (正式写手)

我感觉是柱子不行了!你看看柱子的ph范围多大啊?

发自小木虫Android客户端
爱拼才会赢!
4楼2016-04-17 09:35:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +8 Ldrop2023 2026-08-13 8/400 2026-08-16 11:28 by jiege890620
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 25/1250 2026-08-16 10:53 by hmhminy
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +31 医学老男孩 2026-08-13 70/3500 2026-08-16 08:29 by 医学老男孩
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +10 majunge000 2026-08-11 12/600 2026-08-16 08:18 by xli1984
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +6 wangze12014 2026-08-14 7/350 2026-08-15 20:12 by gltch
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +12 Tide man 2026-08-10 13/650 2026-08-15 16:34 by 氺木
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +10 majunge000 2026-08-10 13/650 2026-08-15 12:26 by hanpeng972
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +23 Lanmanbaby 2026-08-09 37/1850 2026-08-14 13:40 by Equinoxhua
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
信息提示
请填处理意见