24小时热门版块排行榜    

查看: 2717  |  回复: 29
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

逸影冰

铁虫 (小有名气)

[求助] 同样的条件,第一天标准品样品出峰都挺正常的,第二天峰就发生分裂了。如图 已有7人参与

做的是生物碱的液相,流动相用的磷酸缓冲盐(pH=9):乙腈=55::45,同样的条件,第一天标准品样品出峰都挺正常的,第二天峰就发生分裂了。如图
    峰发生分裂的原因是柱子或者泵头脏了吗?还是流动相有问题,磷酸缓冲盐每天都是重新配的,还是说pH=9的缓冲液对柱子(C18)造成伤害,柱效降低了?
到底是什么原因,求大神指导

同样的条件,第一天标准品样品出峰都挺正常的,第二天峰就发生分裂了。如图
IMG正常的峰.jpg


同样的条件,第一天标准品样品出峰都挺正常的,第二天峰就发生分裂了。如图-1
IMG分裂峰.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

逸影冰

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
25楼: Originally posted by dinosaurfly at 2016-04-21 08:59:27
标准品配样是用的纯甲醇吗,如果配样溶剂和流动相不一致也会造成这种情况,当然你第一天这是这么配制的对吧,如果是基本排除了这个因素;另一个就是你的柱效下降了,pH1.5-9的色谱柱确实不太适合pH9的流动相长期使 ...

流动相是分开放的,每天的缓冲液都会新配,样品和对照品也都会过滤。现在是标准品出峰都不正常了。
26楼2016-04-21 09:21:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 30 个回答

柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是进样样品量偏高了,减少进样量看看。特别是标准品,没杂质,常常会出现峰分裂。再者,每次开机,关机都需要冲洗柱子,才能获得比较良好的重现性。
2楼2016-04-15 18:42:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
减少进样量,或者PH稍微调大一点。
3楼2016-04-16 22:07:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

咆哮诗人

木虫 (正式写手)

我感觉是柱子不行了!你看看柱子的ph范围多大啊?

发自小木虫Android客户端
爱拼才会赢!
4楼2016-04-17 09:35:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
信息提示
请填处理意见