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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 同样的条件，第一天标准品样品出峰都挺正常的，第二天峰就发生分裂了。如图
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逸影冰

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hydros at 2016-04-16 22:07:07
减少进样量，或者PH稍微调大一点。

我的柱子的适用pH是1.5—9，我用的pH就是9 的。进样量还可以更小吗
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11楼2016-04-18 15:32:34
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逸影冰

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 咆哮诗人 at 2016-04-17 09:35:21
我感觉是柱子不行了！你看看柱子的ph范围多大啊？

不知道是不是柱子出问题了  pH范围1.5-9
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12楼2016-04-18 15:33:17
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逸影冰

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 416301116 at 2016-04-17 15:32:03
我们实验室有过类似的情况，问题就是在柱子和流动相上了，可以重新配置流动相试一下或者把柱子好好冲洗一下，再重新运行，还不行的话，就换一根新柱子。

谢谢  那我再多冲一会柱子试试。那冲柱子还是和平常的一样吗
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13楼2016-04-18 15:34:15
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逸影冰

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sgz311 at 2016-04-17 16:09:11
帮顶

谢谢
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14楼2016-04-18 15:34:30
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逸影冰

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 小_雨_点 at 2016-04-18 12:23:26
我感觉是你的原料的问题，比如里边有吸水了，有其他溶剂加入了

用的是标准品，用色谱纯甲醇配的，有没有吸水真不好说 。如果吸水了那应该怎么办呢
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15楼2016-04-18 15:36:38
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xjierry

银虫 (小有名气)
流动相pH重新确认一下

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16楼2016-04-18 18:37:48
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416301116

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 逸影冰 at 2016-04-18 15:34:15
谢谢  那我再多冲一会柱子试试。那冲柱子还是和平常的一样吗...

按照平常的冲洗方式，时间加倍，在用纯的有机相冲洗，因为纯的有机相洗脱的能力是最强的，容易把聚集在柱头的脏东西冲洗下来，你可以在冲洗的时候，把色谱柱反接。
你也可以试一下把柱子倒过来使用一下，看看峰型怎么样。
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加油
17楼2016-04-18 19:06:37
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xjh199089

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by 逸影冰 at 2016-04-18 15:31:17
进样量是10μL,应该不算多吧 。我的就是标准品，不知道为什么会峰分裂...

我们以前是因为流动相有气泡，建议用超声波多超一会，排气多排一会

发自小木虫IOS客户端
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18楼2016-04-18 19:15:57
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

柱子的最大耐受pH为9 流动相选择9肯定伤柱子  建议用甲醇或者异丙醇活化下柱子  再测下柱效看看 估计柱子的原因比较大
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19楼2016-04-18 19:58:59
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zxmd313

新虫 (小有名气)
样品变质了，之前做天冷一些还好，最近做的样品一天就变质了。每天都要重配，样品要及时放冰箱！

发自小木虫Android客户端
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20楼2016-04-19 07:41:36
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