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逸影冰

铁虫 (小有名气)

[求助] 同样的条件,第一天标准品样品出峰都挺正常的,第二天峰就发生分裂了。如图 已有7人参与

做的是生物碱的液相,流动相用的磷酸缓冲盐(pH=9):乙腈=55::45,同样的条件,第一天标准品样品出峰都挺正常的,第二天峰就发生分裂了。如图
    峰发生分裂的原因是柱子或者泵头脏了吗?还是流动相有问题,磷酸缓冲盐每天都是重新配的,还是说pH=9的缓冲液对柱子(C18)造成伤害,柱效降低了?
到底是什么原因,求大神指导

同样的条件,第一天标准品样品出峰都挺正常的,第二天峰就发生分裂了。如图
IMG正常的峰.jpg


同样的条件,第一天标准品样品出峰都挺正常的,第二天峰就发生分裂了。如图-1
IMG分裂峰.jpg
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逸影冰

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
21楼: Originally posted by dinosaurfly at 2016-04-19 08:47:01
可能有两种情况,一是你的流动相pH值偏高,你的色谱柱是否耐受,如果不耐受,柱子固定相被破坏就惨了;二是你的样品过滤吗,柱子压力与上次试验比较是不是明显增大了,柱头污染也会造成这种情况!

进的是标准品,已过滤。流动相pH不是一般要比样品pKa大或小2个单位吗?但是我的标准品不同浓度的pH还不一样,,
24楼2016-04-20 18:28:50
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查看全部 30 个回答

柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是进样样品量偏高了,减少进样量看看。特别是标准品,没杂质,常常会出现峰分裂。再者,每次开机,关机都需要冲洗柱子,才能获得比较良好的重现性。
2楼2016-04-15 18:42:01
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hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
减少进样量,或者PH稍微调大一点。
3楼2016-04-16 22:07:07
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咆哮诗人

木虫 (正式写手)

我感觉是柱子不行了!你看看柱子的ph范围多大啊?

发自小木虫Android客户端
爱拼才会赢!
4楼2016-04-17 09:35:21
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