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沈娟1990

铜虫 (初入文坛)

[求助] 氧化锌防腐测试 已有1人参与

我是电化学小白,最近在做氧化锌防腐。阻抗测试方法是参考的文献上的,如下:
The cleaned steel specimens (1 cm2) were exposed to the 3.50 wt% NaCl solutions without and with X NPs for different immersion times.  The test was performed by IM6e electrochemical workstation (Zahner-Electrik, Germany) in a three electrode cell including steel specimen as working electrode, platinum as counter electrode and saturated Hg/HgO as reference electrode. The frequency range and perturbation of the measurements were 10 kHz-100 mHz and±10 mV, respectively.
但是测试结果和文献中的数据在横纵坐标上有差异。图1为我测的数据。
文献上半圆的半径大概1000左右,而我测的才100左右。
想请教大神:我这样的数据有问题吗?

氧化锌防腐测试
1.jpg
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

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沈娟1990: 金币+10, 有帮助 2016-04-13 09:15:09
阻抗曲线形状大体相同是好事,阻抗数值的比较需要比较归一化的数值而不是你测出的数值。所谓归一化的阻抗数值是指将测得的阻抗数值除以电极面积(暴露到溶液中的表观面积)。严格地,应该使用实际有效表面,对普通平板电极,用表观表面积也就可以了。只有考虑了电极表面后的阻抗数据,才有比较价值。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
6楼2016-04-11 16:17:03
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cxl318

铜虫 (小有名气)

如果单位没错,证明你的涂层耐蚀性不如文献

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3楼2016-04-10 20:10:55
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 沈娟1990 at 2016-04-13 10:43:06
谢谢您耐心的回答!
我的工作电极是碳钢电极,浸入大小为的长2cm×宽1cm×厚0.5cm。那么我的表观面积就是0.5cm2吗?
另外对电极我是用的铂丝。我之前看别人说:对电极的面积与工作电极表观面积有联系,是这样吗? ...

你的电极不是多孔的话,表观面积应该是2*1cm^2。
对电极大小会影响工作电极电极表面的电场分布的均匀性,一般要求对电极的表面不小于工作电极面积的2-3倍。你用Pt丝作对电极肯定是不合适的,但也不至于导致测得的阻抗数值小一个数量级。你用Pt片作对电极才能排除对电极的面积过小导致的影响。
  你的问题狠可能是电极本身就必须活泼,或者,电极封装有问题(电极引线与电极都暴露到溶液中),好好检查制样过程吧。

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9楼2016-04-13 11:16:30
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 沈娟1990 at 2016-04-13 14:11:01
关于您是提出的:电极本身就必须活泼,或者,电极封装有问题(电极引线与电极都暴露到溶液中)。我的理解是:
我的工作电极就是直接定制的碳钢块(长4cm×宽1cm×厚0.5cm),只不过在测试前会用砂纸进行打磨,然后 ...

关键的问题,你如果将工作电极夹子与碳钢样品电极连接的?正规的测试需要将碳钢样品包埋,露出一个表面与电解液接触,最简单的办法也得用环氧胶密封碳钢电极,只露出一个表面与溶液接触,如果你不是这样做的话,测试的数据变动大,没有太大的比较意义。

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11楼2016-04-13 15:26:09
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cxl318

铜虫 (小有名气)

注意坐标的单位!

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2楼2016-04-10 20:10:03
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沈娟1990

铜虫 (初入文坛)

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引用回帖:
2楼: Originally posted by cxl318 at 2016-04-10 20:10:03
注意坐标的单位!

单位都是ohm。自己很疑惑
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4楼2016-04-11 10:40:54
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沈娟1990

铜虫 (初入文坛)

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引用回帖:
3楼: Originally posted by cxl318 at 2016-04-10 20:10:55
如果单位没错,证明你的涂层耐蚀性不如文献

可是我现在几乎算是在重复文献的作法,但数据要小十倍啊。不懂为啥
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5楼2016-04-11 10:42:41
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cxl318

铜虫 (小有名气)

7楼2016-04-11 18:38:10
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沈娟1990

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by Jackcd12 at 2016-04-11 16:17:03
阻抗曲线形状大体相同是好事,阻抗数值的比较需要比较归一化的数值而不是你测出的数值。所谓归一化的阻抗数值是指将测得的阻抗数值除以电极面积(暴露到溶液中的表观面积)。严格地,应该使用实际有效表面,对普通平 ...

谢谢您耐心的回答!
我的工作电极是碳钢电极,浸入大小为的长2cm×宽1cm×厚0.5cm。那么我的表观面积就是0.5cm2吗?
另外对电极我是用的铂丝。我之前看别人说:对电极的面积与工作电极表观面积有联系,是这样吗?
我在重复文献的测试方法,但测试结果和文献不一样,是不是因为对电极的表面积与工作电极的表面积不吻合,导致这样的测试结果?
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8楼2016-04-13 10:43:06
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沈娟1990

铜虫 (初入文坛)

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引用回帖:
9楼: Originally posted by Jackcd12 at 2016-04-13 11:16:30
你的电极不是多孔的话,表观面积应该是2*1cm^2。
对电极大小会影响工作电极电极表面的电场分布的均匀性,一般要求对电极的表面不小于工作电极面积的2-3倍。你用Pt丝作对电极肯定是不合适的,但也不至于导致测得的 ...

关于您是提出的:电极本身就必须活泼,或者,电极封装有问题(电极引线与电极都暴露到溶液中)。我的理解是:
我的工作电极就是直接定制的碳钢块(长4cm×宽1cm×厚0.5cm),只不过在测试前会用砂纸进行打磨,然后用丙酮洗,再烘干。我看文献中用碳钢电极的也是这样前处理,不知道这样做可以吗?
电极的封装:导线是直接从工作站引出来的导线(并没有引其他导线),电极暴露在溶液中的大小(长2cm×宽1cm×厚0.5cm)。
我这样的解释,除了您认为的对电极的问题,我还可以从那些方面检查自己的测试过程?
谢谢您!
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10楼2016-04-13 14:11:01
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