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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 请教有经验的药物研发分析高手，关于原料药研发分析工作问题？
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y0306

新虫 (初入文坛)

[交流] 请教有经验的药物研发分析高手，关于原料药研发分析工作问题？ 已有5人参与

请教下，各位研发高手，对于原料药研发中，从
1.合成工艺研究；
2.结构确证研究以及报告；
3.合成工艺优化以及验证实验室放大；
4.合成工艺放大研究；
5.工艺验证。
这几个阶段每个阶段，研发分析对应的工作有哪些，谢谢！！
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1楼 2016-04-07 12:41:18
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lysrandy

禁虫 (职业作家)

大山
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by y0306 at 2016-04-11 16:44:59
谢谢解答！！麻烦请告知，还有问题要咨询，刚接触项目不久，所以问题较多。
1.实验室放大三批里面做比较成熟的分析方法开发用那批样品做呢，是第一批还是第三批？这时需要做分析方法初步验证吗，需要验证那些 ...

1.合成部门做到实验室放大三批的时候，分析的方法应该已经开发了一段时间了，这个时候可以用放大三批的产品（这个时候合成的工艺基本已经定了）对你的分析方法进行一个初步验证了。验证的项目可以参考相关的指导原则。
2.对照品的标定是在你使用对照品的时候就需要开始。先标定，再用。如果是外购法定的对照品，可以直接使用，需要注意收集相关资质，照片等，如果是自制的对照品，需要请合成部门配合结构确证，分析再标定。
3.原则上来说，影响因素实验是建议取用工艺验证批的样品。影响因素的作用主要是考察产品在高温高湿强光的条件下的稳定性，为包材的选择提供依据。
4.工艺摸索阶段，合成工艺都还没有确定，你如何制定你的质量标准？所以是不需要的。一般是在合成工艺确定后（比如放大三批）开始制定质量标准，质量标准可能会随着工艺的研究有改动，需要进行质量标准版本升级。
5.中间体方法摸索应该是在工艺优化阶段（合成工艺基本确定，部分参数还需优化），残留溶剂是在合成工艺使用溶剂种类确定后，有分析和合成讨论需要研究的类型后就可以开始方法摸索。
6.合成部门提供杂质对照品的时间一般是在其工艺优化阶段到项目申报前止。具体情况具体分析。
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目标-2012
12楼2016-04-12 09:04:48
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lysrandy

禁虫 (职业作家)

大山
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
星海慧儿: 金币+2, 多谢参与交流 2016-04-07 16:26:13
1、分析方法开发（摸索阶段）
2、如果你们公司有NMR，MS等，会涉及到相关物质的样品检测，待合成确认图谱后，出具正式图谱。如果没有，顶多做做IR，HPLC的样品检测，其他基本上没多少关系。
3、分析方法开发（需要有比较成熟的的分析方法，包括起始物料，中间体，粗品，成品等）
4、分析方法的验证（对起始原料的分析方法，关键中间体的分析方法，成品的分析方法进行全面的方法学验证）
5、检测样品，出具报告书。
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目标-2012
2楼2016-04-07 15:12:08
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y0306

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lysrandy at 2016-04-07 15:12:08
1、分析方法开发（摸索阶段）
2、如果你们公司有NMR，MS等，会涉及到相关物质的样品检测，待合成确认图谱后，出具正式图谱。如果没有，顶多做做IR，HPLC的样品检测，其他基本上没多少关系。
3、分析方法开发（需要 ...

原料药合成实验室放大三批需要做全检，开具检验报告吗，这个批次需要做残留溶剂的方法开发吗，谢谢
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4楼2016-04-08 09:36:49
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hllqik

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
mouse103: 金币+1, 谢谢 2016-04-08 09:58:31
引用回帖:
4楼: Originally posted by y0306 at 2016-04-08 09:36:49
原料药合成实验室放大三批需要做全检，开具检验报告吗，这个批次需要做残留溶剂的方法开发吗，谢谢...

一般溶残方法是跟其他分析开发同时开发，当然也会随着工艺调整进行调整。基本从小试三批开始都是要全检，出具报告的，有些可能还涉及到结构鉴定，具体看公司要求。另成品、杂质等的结构确证可以等工艺确定后再做。
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开心每一天！
5楼2016-04-08 09:53:31
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