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y0306

新虫 (初入文坛)

[交流] 请教有经验的药物研发分析高手,关于原料药研发分析工作问题? 已有5人参与

请教下,各位研发高手,对于原料药研发中,从
1.合成工艺研究;
2.结构确证研究以及报告;
3.合成工艺优化以及验证实验室放大;
4.合成工艺放大研究;
5.工艺验证。
这几个阶段每个阶段,研发分析对应的工作有哪些,谢谢!!
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y0306

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lysrandy at 2016-04-08 13:20:52
需要开具,残留溶剂的方法属于全检的一项,合成工艺确定后就需要开始研究了。...

谢谢解答!!麻烦请告知,还有问题要咨询,刚接触项目不久,所以问题较多。
1.实验室放大三批里面做比较成熟的分析方法开发用那批样品做呢,是第一批还是第三批?这时需要做分析方法初步验证吗,需要验证那些项目呢?
2.工作对照品标定是什么时候开始呢,看网上有的说是方法验证完了之后开始就行(因为这时方法比较准确),但是前面需要用到工作对照品呢,怎么办?
3.影响因素实验是取用实验室放大三批样品中的一批做吗?还是那一批呢?
4.还有在结构确证前(工艺摸索阶段)是否需要初步制定质量标准?
5.中间体方法摸索是在拿到实验室放大样品时进行吗,还是在工艺摸索阶段就要进行?还有残留溶剂是在工艺摸索阶段就要方法摸索吗?
6.合成部门提供杂质对照品是什么阶段,工艺摸索阶段还是实验室放大阶段?
10楼2016-04-11 16:44:59
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lysrandy

禁虫 (职业作家)

大山

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
星海慧儿: 金币+2, 多谢参与交流 2016-04-07 16:26:13
1、分析方法开发(摸索阶段)
2、如果你们公司有NMR,MS等,会涉及到相关物质的样品检测,待合成确认图谱后,出具正式图谱。如果没有,顶多做做IR,HPLC的样品检测,其他基本上没多少关系。
3、分析方法开发(需要有比较成熟的的分析方法,包括起始物料,中间体,粗品,成品等)
4、分析方法的验证(对起始原料的分析方法,关键中间体的分析方法,成品的分析方法进行全面的方法学验证)
5、检测样品,出具报告书。
目标-2012
2楼2016-04-07 15:12:08
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y0306

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lysrandy at 2016-04-07 15:12:08
1、分析方法开发(摸索阶段)
2、如果你们公司有NMR,MS等,会涉及到相关物质的样品检测,待合成确认图谱后,出具正式图谱。如果没有,顶多做做IR,HPLC的样品检测,其他基本上没多少关系。
3、分析方法开发(需要 ...

原料药合成实验室放大三批需要做全检,开具检验报告吗,这个批次需要做残留溶剂的方法开发吗,谢谢
4楼2016-04-08 09:36:49
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hllqik

新虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
mouse103: 金币+1, 谢谢 2016-04-08 09:58:31
引用回帖:
4楼: Originally posted by y0306 at 2016-04-08 09:36:49
原料药合成实验室放大三批需要做全检,开具检验报告吗,这个批次需要做残留溶剂的方法开发吗,谢谢...

一般溶残方法是跟其他分析开发同时开发,当然也会随着工艺调整进行调整。基本从小试三批开始都是要全检,出具报告的,有些可能还涉及到结构鉴定,具体看公司要求。另成品、杂质等的结构确证可以等工艺确定后再做。
开心每一天!
5楼2016-04-08 09:53:31
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