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灰来灰去666

新虫 (初入文坛)

[求助] 刚开始做晶体,求助 已有4人参与

rt,研一下学期,刚刚开始合成了配体,但是溶解度不好,常用溶剂只溶于dmf,dmso。如果继续去做配合物,有哪些方法可以试一下呢?听别人说不要用dmso长晶体,所以不知道该怎么做了

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鸢都大恒

新虫 (小有名气)

甲醇试下,时间长点,dmso干不了,够呛

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7楼2016-04-08 14:47:10
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maxiaozhou

金虫 (小有名气)

学化学的第三类人

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我的配体也十分不好溶,我觉得可以用DMSO,DMF做溶剂,我一般都用不良溶剂扩散长晶体,就是大瓶里面放乙醚,THF不良溶剂,里面套的小瓶放DMF做溶剂的反应体系,然后扩散长晶体。但是我觉得有时候也可以试试其他溶剂,虽然配体不溶,但是反应生成的配合物由于带电荷可能就溶于这个溶剂了呢~多试才是王道吧~加油~
念念不忘,必有回响!
8楼2016-04-08 17:23:42
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yhtprince

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
配体溶解性不好可以用水热、溶剂热方法。可以考虑DMSO溶解之后加不良溶剂扩散,但是DMSO也可能参与配位。至于用DMSO、DMF挥发,我想你研一做,到研三也未必能看到晶体
Thebeginning
5楼2016-04-07 19:16:29
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普通回帖

灰来灰去666

新虫 (初入文坛)

2楼2016-04-06 19:38:00
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张在永

木虫 (正式写手)

相信自己
3楼2016-04-06 20:35:00
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sunrise09

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
也可以用这两种溶剂 不过有时候这两种溶剂也能配上。
4楼2016-04-07 18:57:54
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liudanna

铜虫 (正式写手)

甲醇,混合溶剂,DMA都可以试试

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6楼2016-04-08 14:13:27
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物平化46

木虫 (正式写手)

看你做的什么体系,多看文献,多做实验,没什么捷径的

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9楼2016-04-10 09:24:57
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灰来灰去666

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by maxiaozhou at 2016-04-08 17:23:42
我的配体也十分不好溶,我觉得可以用DMSO,DMF做溶剂,我一般都用不良溶剂扩散长晶体,就是大瓶里面放乙醚,THF不良溶剂,里面套的小瓶放DMF做溶剂的反应体系,然后扩散长晶体。但是我觉得有时候也可以试试其他溶剂, ...

多谢,我现在也在试气相扩散,就是刚开始做,还不熟练,大瓶的溶剂放多了T_T。目测和金属盐是反应了,因为原来配体不溶的甲醇加金属盐后溶了。另外问下如果要把dmso蒸发掉,旋蒸可以吗?

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10楼2016-04-11 10:26:47
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