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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 刚开始做晶体，求助
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灰来灰去666

新虫 (初入文坛)

[求助] 刚开始做晶体，求助 已有4人参与

rt，研一下学期，刚刚开始合成了配体，但是溶解度不好，常用溶剂只溶于dmf,dmso。如果继续去做配合物，有哪些方法可以试一下呢？听别人说不要用dmso长晶体，所以不知道该怎么做了

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1楼 2016-04-06 18:02:08
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

鸢都大恒

新虫 (小有名气)
甲醇试下，时间长点，dmso干不了，够呛

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7楼2016-04-08 14:47:10
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maxiaozhou

金虫 (小有名气)

学化学的第三类人

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我的配体也十分不好溶，我觉得可以用DMSO,DMF做溶剂，我一般都用不良溶剂扩散长晶体，就是大瓶里面放乙醚，THF不良溶剂，里面套的小瓶放DMF做溶剂的反应体系，然后扩散长晶体。但是我觉得有时候也可以试试其他溶剂，虽然配体不溶，但是反应生成的配合物由于带电荷可能就溶于这个溶剂了呢~多试才是王道吧~加油~
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念念不忘，必有回响！
8楼2016-04-08 17:23:42
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yhtprince

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
配体溶解性不好可以用水热、溶剂热方法。可以考虑DMSO溶解之后加不良溶剂扩散，但是DMSO也可能参与配位。至于用DMSO、DMF挥发，我想你研一做，到研三也未必能看到晶体
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Thebeginning
5楼2016-04-07 19:16:29
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普通回帖

灰来灰去666

新虫 (初入文坛)
来个大神指导下啊(?_?)

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2楼2016-04-06 19:38:00
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张在永

木虫 (正式写手)
多看文献，多做

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相信自己
3楼2016-04-06 20:35:00
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sunrise09

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
也可以用这两种溶剂 不过有时候这两种溶剂也能配上。
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4楼2016-04-07 18:57:54
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liudanna

铜虫 (正式写手)
甲醇，混合溶剂，DMA都可以试试

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6楼2016-04-08 14:13:27
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物平化46

木虫 (正式写手)
看你做的什么体系，多看文献，多做实验，没什么捷径的

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9楼2016-04-10 09:24:57
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灰来灰去666

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by maxiaozhou at 2016-04-08 17:23:42
我的配体也十分不好溶，我觉得可以用DMSO,DMF做溶剂，我一般都用不良溶剂扩散长晶体，就是大瓶里面放乙醚，THF不良溶剂，里面套的小瓶放DMF做溶剂的反应体系，然后扩散长晶体。但是我觉得有时候也可以试试其他溶剂， ...

多谢，我现在也在试气相扩散，就是刚开始做，还不熟练，大瓶的溶剂放多了T_T。目测和金属盐是反应了，因为原来配体不溶的甲醇加金属盐后溶了。另外问下如果要把dmso蒸发掉，旋蒸可以吗？

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10楼2016-04-11 10:26:47
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