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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 正丁醇部位极性大的分不开，求助。
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331925506

木虫 (小有名气)

[求助] 正丁醇部位极性大的分不开，求助。 已有5人参与

硅胶板上，展开剂氯仿：甲醇：水=2：1：0.1，比移值分别为：0.6（棕黄色）；0.7（黄色）；0.8（亮黄色），显色剂：香草醛-浓硫酸；
从部位分离时，走过MCI和凝胶，后成黄色固体，后点板产生上述情况；
后又以固体形式进行抽虑，分别以石油醚，氯仿，丙酮，甲醇抽率；
石油醚中无物质；
氯仿微溶；
丙酮溶，抽虑蒸干后显黄色粉末；
甲醇溶，抽虑蒸干后显棕黄色粉末；
还有剩下的固体，黄白色粉末。
之后又在一个板子上点样，甲醇，丙酮，还有所剩固体都一样，和上述相同，白折腾。
求有经验的大神指导指导。
每个抽率后还是有点量的！！！
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1楼 2016-03-31 11:57:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

海天梦小坤

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
331925506: 金币+1, 主要现在我的已经是不溶物了，不知道怎么上样 2016-04-04 11:13:19
引用回帖:
5楼: Originally posted by 331925506 at 2016-03-31 14:01:42
大神，还真被你说中了。我分的就是黄酮类的。

上个聚酰胺柱划各段，再用LH-20纯化
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勤学奋思
8楼2016-04-02 13:20:27
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化
引用回帖:
3楼: Originally posted by 331925506 at 2016-03-31 13:35:43
因为极性较大，怕吸附，若是用硅胶，应该选用什么样的流动项那？
...

如果不是黄酮类，可以考虑过硅胶柱，看你这个流动相（氯仿：甲醇：水=2：1：0.1），RF值有0.8，极性还不算是非常大，你先摸一个不加水的条件，水上了硅胶柱，流速太慢，可以把水换成甲酸试试
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4楼2016-03-31 13:45:22
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331925506

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by torekill at 2016-03-31 21:35:28
极性大果断ods 制备液相

但是是固体，不容，湿法怎么上？

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7楼2016-04-01 09:45:52
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fjm890212

金虫 (正式写手)
正丁醇部位极性大，多的是糖苷类，所以不好分开，从你描述的样子来看，像是黄酮苷。聚酰胺纸色谱也效果不好，我当时一样的情况，就硅胶反复过，一定要反复！

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14楼2016-04-03 11:56:38
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普通回帖

普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
331925506: 金币+10, 持续帮助，很给力 2016-04-04 11:12:33
既然硅胶板上有分离，就用硅胶柱纯化下吧，然后分段收集浓缩后重结晶一般就可以得到比较纯的单体了，只是通过溶剂洗涤的方式，很难获得纯品的
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2楼2016-03-31 13:02:58
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331925506

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-03-31 13:02:58
既然硅胶板上有分离，就用硅胶柱纯化下吧，然后分段收集浓缩后重结晶一般就可以得到比较纯的单体了，只是通过溶剂洗涤的方式，很难获得纯品的

因为极性较大，怕吸附，若是用硅胶，应该选用什么样的流动项那？

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3楼2016-03-31 13:35:43
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331925506

木虫 (小有名气)
大神，还真被你说中了。我分的就是黄酮类的。

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5楼2016-03-31 14:01:42
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
极性大果断ods 制备液相
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6楼2016-03-31 21:35:28
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331925506

木虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 海天梦小坤 at 2016-04-02 13:20:27
上个聚酰胺柱划各段，再用LH-20纯化...

聚酰胺不用湿法吗？

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9楼2016-04-02 15:37:06
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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有条件的就上制备液相，黄酮类正适合

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10楼2016-04-02 15:38:55
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