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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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331925506

木虫 (小有名气)

[求助] 正丁醇部位极性大的分不开,求助。 已有5人参与

硅胶板上,展开剂氯仿:甲醇:水=2:1:0.1,比移值分别为:0.6(棕黄色);0.7(黄色);0.8(亮黄色),显色剂:香草醛-浓硫酸;
从部位分离时,走过MCI和凝胶,后成黄色固体,后点板产生上述情况;
后又以固体形式进行抽虑,分别以石油醚,氯仿,丙酮,甲醇抽率;
石油醚中无物质;
氯仿微溶;
丙酮溶,抽虑蒸干后显黄色粉末;
甲醇溶,抽虑蒸干后显棕黄色粉末;
还有剩下的固体,黄白色粉末。
之后又在一个板子上点样,甲醇,丙酮,还有所剩固体都一样,和上述相同,白折腾。
求有经验的大神指导指导。
每个抽率后还是有点量的!!!
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331925506

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 海天梦小坤 at 2016-04-02 13:20:27
上个聚酰胺柱划各段,再用LH-20纯化...

聚酰胺不用湿法吗?

发自小木虫IOS客户端
9楼2016-04-02 15:37:06
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
331925506: 金币+10, 持续帮助,很给力 2016-04-04 11:12:33
既然硅胶板上有分离,就用硅胶柱纯化下吧,然后分段收集浓缩后重结晶一般就可以得到比较纯的单体了,只是通过溶剂洗涤的方式,很难获得纯品的
2楼2016-03-31 13:02:58
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331925506

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-03-31 13:02:58
既然硅胶板上有分离,就用硅胶柱纯化下吧,然后分段收集浓缩后重结晶一般就可以得到比较纯的单体了,只是通过溶剂洗涤的方式,很难获得纯品的

因为极性较大,怕吸附,若是用硅胶,应该选用什么样的流动项那?

发自小木虫IOS客户端
3楼2016-03-31 13:35:43
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


引用回帖:
3楼: Originally posted by 331925506 at 2016-03-31 13:35:43
因为极性较大,怕吸附,若是用硅胶,应该选用什么样的流动项那?
...

如果不是黄酮类,可以考虑过硅胶柱,看你这个流动相(氯仿:甲醇:水=2:1:0.1),RF值有0.8,极性还不算是非常大,你先摸一个不加水的条件,水上了硅胶柱,流速太慢,可以把水换成甲酸试试
4楼2016-03-31 13:45:22
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