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金虫 (小有名气)

[求助] 用制备半制备HPLC分离生物碱时加三氟乙酸问题 已有3人参与

用制备半制备HPLC分离生物碱时加三氟乙酸,会使生物碱成盐吗?成盐后怎么处理?洗一下?可以用其他饿酸防止成盐吗?
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


【答案】应助回帖

★ ★ ★
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pop_up(卓越_先锋代发): 金币+3, 谢谢回复 2016-03-28 13:44:32
用酸制备了以后,再用碱把他碱化回来制成游离碱

发自小木虫IOS客户端
6楼2016-03-28 13:33:37
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pop_up(卓越_先锋代发): 金币+3, 谢谢回复 2016-03-28 13:43:56
会成盐。
不成盐的方法:不加三氟乙酸,加少量三乙胺以改善拖尾
2楼2016-03-28 10:42:25
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tyjackie

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pop_up(卓越_先锋代发): 金币+3, 谢谢回复 2016-03-28 13:44:12
酸碱中和,这个肯定会成盐。不过三氟乙酸挥发性比较强,且用量不大的话,对制备不会有太大影响,样品洗下就好了。也可以前期加挥发性碱(三乙胺等),减少拖尾。
3楼2016-03-28 10:49:11
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金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by torekill at 2016-03-28 10:42:25
会成盐。
不成盐的方法:不加三氟乙酸,加少量三乙胺以改善拖尾

三乙胺分不开,我化合物极性太大,液相直接冲下来了,可能就是盐,想加酸试试
4楼2016-03-28 10:58:33
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