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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 用制备半制备HPLC分离生物碱时加三氟乙酸问题
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金虫 (小有名气)

[求助] 用制备半制备HPLC分离生物碱时加三氟乙酸问题 已有3人参与

用制备半制备HPLC分离生物碱时加三氟乙酸，会使生物碱成盐吗？成盐后怎么处理？洗一下？可以用其他饿酸防止成盐吗？
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1楼 2016-03-28 10:30:18
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pop_up(卓越_先锋代发): 金币+3, 谢谢回复 2016-03-28 13:43:56
会成盐。
不成盐的方法：不加三氟乙酸，加少量三乙胺以改善拖尾
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2楼2016-03-28 10:42:25
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tyjackie

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pop_up(卓越_先锋代发): 金币+3, 谢谢回复 2016-03-28 13:44:12
酸碱中和，这个肯定会成盐。不过三氟乙酸挥发性比较强，且用量不大的话，对制备不会有太大影响，样品洗下就好了。也可以前期加挥发性碱（三乙胺等），减少拖尾。
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3楼2016-03-28 10:49:11
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金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by torekill at 2016-03-28 10:42:25
会成盐。
不成盐的方法：不加三氟乙酸，加少量三乙胺以改善拖尾

三乙胺分不开，我化合物极性太大，液相直接冲下来了，可能就是盐，想加酸试试
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4楼2016-03-28 10:58:33
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金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tyjackie at 2016-03-28 10:49:11
酸碱中和，这个肯定会成盐。不过三氟乙酸挥发性比较强，且用量不大的话，对制备不会有太大影响，样品洗下就好了。也可以前期加挥发性碱（三乙胺等），减少拖尾。

三乙胺分不开，我化合物极性太大，液相直接冲下来了，可能就是盐，想加酸试试，但怕形成氟盐不还处理
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5楼2016-03-28 10:59:30
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pop_up(卓越_先锋代发): 金币+3, 谢谢回复 2016-03-28 13:44:32
用酸制备了以后，再用碱把他碱化回来制成游离碱

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6楼2016-03-28 13:33:37
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霸气俗人

金虫 (初入文坛)
过普通的氧化铝柱子可以呢？

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一切伟大的行动和思想，都有一个微不足道的开始！
7楼2016-03-29 10:10:29
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析
基本都会成三氟乙酸盐，还比较稳定，建议再加碱游离出来，

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8楼2016-03-30 07:44:26
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xiaoyanvw

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-03-28 13:33:37
用酸制备了以后，再用碱把他碱化回来制成游离碱

您好，如何将生物碱还原回来？

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9楼2018-02-27 20:32:43
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化
引用回帖:
9楼: Originally posted by xiaoyanvw at 2018-02-27 20:32:43
您好，如何将生物碱还原回来？
...

您好，我不是很明白您什么意思？哪些操作之后还原？您指还原到什么状态？
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10楼2018-03-02 16:43:05
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