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luffyace

银虫 (初入文坛)

[求助] hplc甲醇溶剂出峰是为什么? 已有2人参与

请问一下,我是分析新人,我甲醇作溶剂进样,在3分钟会出峰是为什么啊?波长是254,流动相是乙腈:水(0.1%磷酸)=40:60,用乙腈做溶剂就不会出,只有甲醇走会出峰啊?为什么啊?走空白甲醇也会出峰,求各位大神给解答一下,谢谢啊
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
luffyace: 金币+1, 有帮助 2016-03-25 15:37:43
甲醇有问题吧,换个批号、牌子的甲醇试试
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
2楼2016-03-25 12:46:26
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Yanzi_chai

新虫 (初入文坛)

色谱柱规格?很可能是因为溶剂和流动相互溶性不好导致。建议最好用初始比例流动相做溶剂。

发自小木虫Android客户端
3楼2016-03-25 12:46:37
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luffyace

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2016-03-25 12:46:26
甲醇有问题吧,换个批号、牌子的甲醇试试

甲醇有换过,还是出峰,峰高也就是20几,但是影响结果啊
4楼2016-03-25 12:59:30
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luffyace

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Yanzi_chai at 2016-03-25 12:46:37
色谱柱规格?很可能是因为溶剂和流动相互溶性不好导致。建议最好用初始比例流动相做溶剂。

甲醇和乙腈吗?我再换个比例试试。
5楼2016-03-25 13:01:00
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

甲醇截止波长210,不带表254没吸收,可能纯度越高的出峰越小,比如默克和禹王甲醇这个峰可能差很大,样品能溶在流动相中就用流动相为稀释剂

发自小木虫Android客户端
6楼2016-03-25 13:14:18
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luffyace

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zongyuan at 2016-03-25 13:14:18
甲醇截止波长210,不带表254没吸收,可能纯度越高的出峰越小,比如默克和禹王甲醇这个峰可能差很大,样品能溶在流动相中就用流动相为稀释剂

只能甲醇溶,有没有可能是柱子里不干净呢,多冲几遍会不会好一点呢
7楼2016-03-25 13:35:41
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心有惜别

新虫 (小有名气)

8楼2016-03-30 01:06:06
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hu_willie

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
luffyace: 金币+9, 有帮助 2016-03-30 13:23:52
引用回帖:
7楼: Originally posted by luffyace at 2016-03-25 13:35:41
只能甲醇溶,有没有可能是柱子里不干净呢,多冲几遍会不会好一点呢...

你如果觉得可能是体系问题就走空针(不进样)看看,然后走针甲醇空白,同觉得可能是甲醇问题。还有一个,几分钟出峰?前几分钟的确可能有溶剂峰,那个和你体系压力有关,看下压力曲线看看?

发自小木虫Android客户端
9楼2016-03-30 07:57:37
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luffyace

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by hu_willie at 2016-03-30 07:57:37
你如果觉得可能是体系问题就走空针(不进样)看看,然后走针甲醇空白,同觉得可能是甲醇问题。还有一个,几分钟出峰?前几分钟的确可能有溶剂峰,那个和你体系压力有关,看下压力曲线看看?
...

谢谢,已经解决了,好像是柱内残留,所以单走甲醇也出峰,冲了一个下午后就好了,谢谢
10楼2016-03-30 13:23:59
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