24小时热门版块排行榜    

查看: 2065  |  回复: 8

刘家卓卓

银虫 (著名写手)

[交流] 液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么 已有3人参与

做液质连用,样品用二通能够走出来,4次方响应,过了色谱柱不出峰(应该不能算出峰,基线是100多的样子,峰是700多),进2000ng/ml样品也是如此,但是随后冲柱子会出峰,在高有机相的部分,响应还很好。样品是3、5二咖啡酰奎宁酸,根据它的极性觉得乙腈20%差不多能出峰的,文献也是如此,为什么我走成这个样子?
原谅我不够专业,还请大神赐教!!!小硕我感激不尽!!!
附图及梯度
走样品:
Time Program
============
Time      Module                           Events   Parameter
0.01               Pumps             Pump B Conc.   10
3.00               Pumps             Pump B Conc.   20
20.00               Pumps             Pump B Conc.   20
20.01               Pumps             Pump B Conc.   95
23.00               Pumps             Pump B Conc.   95
23.01               Pumps             Pump B Conc.   10
25.00   System Controller                     Stop   
冲柱子:
Time Program
============
Time      Module                           Events   Parameter
0.01               Pumps             Pump B Conc.   5
14.00               Pumps             Pump B Conc.   5
15.00               Pumps             Pump B Conc.   95
28.00               Pumps             Pump B Conc.   95
29.00               Pumps             Pump B Conc.   5
30.00   System Controller                     Stop   
别的梯度也有试过,始终跟图中差不多,或者在95时出峰(很少)

液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么
图片1.png


液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么-1
图片2.png


液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么-2
图片3.png


液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么-3
图片4.png


液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么-4
图片5.png


液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么-5
图片6.png


液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么-6
图片7.png


液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么-7
图片8.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你的水相里如果加酸了,就当我没说
2楼2016-03-19 21:53:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

刘家卓卓

银虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zongyuan at 2016-03-19 21:53:02
你的水相里如果加酸了,就当我没说

没有加,流动相是乙腈-纯水。但是没加酸不是只对峰形有影响么?而且空白甲醇也是同样流动相,就有峰。。。。。。
3楼2016-03-19 21:56:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
空白有峰原因有很多种,比如说某个物质和它重合了
但是如果没加酸,分析物在柱子里被硅醇基拽住了,不让走,在你那个条件下
4楼2016-03-19 22:02:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xxdylj_428

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可能是化合物极性小,得用高比例有机相,不要迷信文献

发自小木虫Android客户端
我将在中药复方成分分析、代谢及应答这个领域一直研究下去
5楼2016-03-19 23:35:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

刘家卓卓

银虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xxdylj_428 at 2016-03-19 23:35:32
可能是化合物极性小,得用高比例有机相,不要迷信文献

就结构而言,极性应该没有那么小,有羧基
6楼2016-03-20 16:15:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我做分析这么多年,说加酸的方向能有错,哪怕我说的不对你也可以试试,0.1%甲酸,醋酸水相,以后这种帖子发在新药研发里,那里分析的多

发自小木虫Android客户端
7楼2016-03-20 18:00:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

老制剂

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
疑似系统不太干净,或样子0.45um膜了吗。就出峰问题,可在梯度开始增加有机相,我可能加到30到50看看,看出峰情况再加乙酸或胺类调峰型

发自小木虫Android客户端
8楼2016-03-20 20:29:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

刘家卓卓

银虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zongyuan at 2016-03-20 18:00:13
我做分析这么多年,说加酸的方向能有错,哪怕我说的不对你也可以试试,0.1%甲酸,醋酸水相,以后这种帖子发在新药研发里,那里分析的多

嗯嗯,好哒,谢大神指导
9楼2016-03-20 20:34:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 刘家卓卓 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +8 archvillain 2026-08-15 15/750 2026-08-15 16:23 by 医学老男孩
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +27 医学老男孩 2026-08-13 58/2900 2026-08-15 15:57 by GZUZM
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 P4JhWrbJGjSe 2026-08-14 5/250 2026-08-15 15:46 by QXtWNz7PI7wZ
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 HFw0lei2R37i 2026-08-14 8/400 2026-08-15 14:41 by QXtWNz7PI7wZ
[博后之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 3/150 2026-08-15 12:41 by KxMI1BYBxWX1
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 7lpolszZVXgi 2026-08-14 8/400 2026-08-15 11:53 by KxMI1BYBxWX1
[基金申请] filecode +7 cratir 2026-08-14 11/550 2026-08-15 06:19 by 学员8dgXkO
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 5/250 2026-08-15 04:45 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +23 Lanmanbaby 2026-08-09 37/1850 2026-08-14 13:40 by Equinoxhua
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
信息提示
请填处理意见