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刘家卓卓

银虫 (著名写手)

[交流] 液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么 已有3人参与

做液质连用,样品用二通能够走出来,4次方响应,过了色谱柱不出峰(应该不能算出峰,基线是100多的样子,峰是700多),进2000ng/ml样品也是如此,但是随后冲柱子会出峰,在高有机相的部分,响应还很好。样品是3、5二咖啡酰奎宁酸,根据它的极性觉得乙腈20%差不多能出峰的,文献也是如此,为什么我走成这个样子?
原谅我不够专业,还请大神赐教!!!小硕我感激不尽!!!
附图及梯度
走样品:
Time Program
============
Time      Module                           Events   Parameter
0.01               Pumps             Pump B Conc.   10
3.00               Pumps             Pump B Conc.   20
20.00               Pumps             Pump B Conc.   20
20.01               Pumps             Pump B Conc.   95
23.00               Pumps             Pump B Conc.   95
23.01               Pumps             Pump B Conc.   10
25.00   System Controller                     Stop   
冲柱子:
Time Program
============
Time      Module                           Events   Parameter
0.01               Pumps             Pump B Conc.   5
14.00               Pumps             Pump B Conc.   5
15.00               Pumps             Pump B Conc.   95
28.00               Pumps             Pump B Conc.   95
29.00               Pumps             Pump B Conc.   5
30.00   System Controller                     Stop   
别的梯度也有试过,始终跟图中差不多,或者在95时出峰(很少)

液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么
图片1.png


液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么-1
图片2.png


液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么-2
图片3.png


液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么-3
图片4.png


液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么-4
图片5.png


液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么-5
图片6.png


液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么-6
图片7.png


液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么-7
图片8.png
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你的水相里如果加酸了,就当我没说
2楼2016-03-19 21:53:02
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刘家卓卓

银虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zongyuan at 2016-03-19 21:53:02
你的水相里如果加酸了,就当我没说

没有加,流动相是乙腈-纯水。但是没加酸不是只对峰形有影响么?而且空白甲醇也是同样流动相,就有峰。。。。。。
3楼2016-03-19 21:56:37
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
空白有峰原因有很多种,比如说某个物质和它重合了
但是如果没加酸,分析物在柱子里被硅醇基拽住了,不让走,在你那个条件下
4楼2016-03-19 22:02:03
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xxdylj_428

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
可能是化合物极性小,得用高比例有机相,不要迷信文献

发自小木虫Android客户端
我将在中药复方成分分析、代谢及应答这个领域一直研究下去
5楼2016-03-19 23:35:32
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刘家卓卓

银虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xxdylj_428 at 2016-03-19 23:35:32
可能是化合物极性小,得用高比例有机相,不要迷信文献

就结构而言,极性应该没有那么小,有羧基
6楼2016-03-20 16:15:18
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我做分析这么多年,说加酸的方向能有错,哪怕我说的不对你也可以试试,0.1%甲酸,醋酸水相,以后这种帖子发在新药研发里,那里分析的多

发自小木虫Android客户端
7楼2016-03-20 18:00:13
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老制剂

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
疑似系统不太干净,或样子0.45um膜了吗。就出峰问题,可在梯度开始增加有机相,我可能加到30到50看看,看出峰情况再加乙酸或胺类调峰型

发自小木虫Android客户端
8楼2016-03-20 20:29:24
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刘家卓卓

银虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zongyuan at 2016-03-20 18:00:13
我做分析这么多年,说加酸的方向能有错,哪怕我说的不对你也可以试试,0.1%甲酸,醋酸水相,以后这种帖子发在新药研发里,那里分析的多

嗯嗯,好哒,谢大神指导
9楼2016-03-20 20:34:07
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