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刘家卓卓

银虫 (著名写手)

[交流] 液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么 已有3人参与

做液质连用,样品用二通能够走出来,4次方响应,过了色谱柱不出峰(应该不能算出峰,基线是100多的样子,峰是700多),进2000ng/ml样品也是如此,但是随后冲柱子会出峰,在高有机相的部分,响应还很好。样品是3、5二咖啡酰奎宁酸,根据它的极性觉得乙腈20%差不多能出峰的,文献也是如此,为什么我走成这个样子?
原谅我不够专业,还请大神赐教!!!小硕我感激不尽!!!
附图及梯度
走样品:
Time Program
============
Time      Module                           Events   Parameter
0.01               Pumps             Pump B Conc.   10
3.00               Pumps             Pump B Conc.   20
20.00               Pumps             Pump B Conc.   20
20.01               Pumps             Pump B Conc.   95
23.00               Pumps             Pump B Conc.   95
23.01               Pumps             Pump B Conc.   10
25.00   System Controller                     Stop   
冲柱子:
Time Program
============
Time      Module                           Events   Parameter
0.01               Pumps             Pump B Conc.   5
14.00               Pumps             Pump B Conc.   5
15.00               Pumps             Pump B Conc.   95
28.00               Pumps             Pump B Conc.   95
29.00               Pumps             Pump B Conc.   5
30.00   System Controller                     Stop   
别的梯度也有试过,始终跟图中差不多,或者在95时出峰(很少)

液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么
图片1.png


液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么-1
图片2.png


液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么-2
图片3.png


液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么-3
图片4.png


液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么-4
图片5.png


液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么-5
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液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么-6
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液相过色谱柱不出峰,但是随后冲柱子会出峰,为什么-7
图片8.png
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老制剂

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
疑似系统不太干净,或样子0.45um膜了吗。就出峰问题,可在梯度开始增加有机相,我可能加到30到50看看,看出峰情况再加乙酸或胺类调峰型

发自小木虫Android客户端
8楼2016-03-20 20:29:24
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