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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 求教ATRP聚合制备PDMAEMA的PDI控制
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逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 求教ATRP聚合制备PDMAEMA的PDI控制 已有2人参与

如题，ATRP聚合制备PDMAEMA，DMAEMA:引发剂MDETA:CuBr=50:1:1：1,溶剂为DMF。先加单体、引发剂、溶剂;通氩气30min后，加入CuBr;通氩气30min后，加入PMDETA;全程通氩气，50℃反应6h，液氮猝灭反应，THF稀释，滴入石油醚中，得到白色粘稠状沉淀。但是GPC测试的PDI居然1.9了。求教大神哪里出了问题，导致分布如此之宽。恳请各位大神给出建议。
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1楼 2016-03-17 14:56:59
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limn776822

木虫 (正式写手)
你好，我也在做PDMAEMA。能请教你些问题吗？我在石油醚中沉淀出来白色的胶状物质，真空干燥成泡沫状的固体，很硬。请问你遇到过这种情况吗？
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4楼2016-03-19 09:40:09
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mroxygen62

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
逍遥凌志: 金币+1, ★有帮助 2016-03-18 11:42:16
可以试试在反应前液氮冷冻溶剂脱氧气，溴化铜的话在冷冻状态下加进去。6个小时并不算长，应该是除氧不完全。
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2楼2016-03-18 08:54:02
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逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mroxygen62 at 2016-03-18 08:54:02
可以试试在反应前液氮冷冻溶剂脱氧气，溴化铜的话在冷冻状态下加进去。6个小时并不算长，应该是除氧不完全。

反应之前有冻融循环，溴化亚铜加入之后，也冻融循环过。还有没有其他的原因。
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3楼2016-03-18 11:43:36
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mroxygen62

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 逍遥凌志 at 2016-03-18 11:43:36
反应之前有冻融循环，溴化亚铜加入之后，也冻融循环过。还有没有其他的原因。...

如果实在找不出原因，是否尝试一下加翻口塞，过程中取样看看反应过程中的PDI是逐渐提升，还是一开始就很高。目前来看好像是体系没有什么明显问题。
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5楼2016-03-19 19:54:05
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