应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 求教ATRP聚合制备PDMAEMA的PDI控制
51/1返回列表
查看: 2276  |  回复: 18
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 求教ATRP聚合制备PDMAEMA的PDI控制 已有2人参与

如题，ATRP聚合制备PDMAEMA，DMAEMA:引发剂MDETA:CuBr=50:1:1：1,溶剂为DMF。先加单体、引发剂、溶剂;通氩气30min后，加入CuBr;通氩气30min后，加入PMDETA;全程通氩气，50℃反应6h，液氮猝灭反应，THF稀释，滴入石油醚中，得到白色粘稠状沉淀。但是GPC测试的PDI居然1.9了。求教大神哪里出了问题，导致分布如此之宽。恳请各位大神给出建议。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2016-03-17 14:56:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

limn776822

木虫 (正式写手)
你好，我也在做PDMAEMA。能请教你些问题吗？我在石油醚中沉淀出来白色的胶状物质，真空干燥成泡沫状的固体，很硬。请问你遇到过这种情况吗？
赞一下 回复此楼
4楼2016-03-19 09:40:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 19 个回答

mroxygen62

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
逍遥凌志: 金币+1, ★有帮助 2016-03-18 11:42:16
可以试试在反应前液氮冷冻溶剂脱氧气，溴化铜的话在冷冻状态下加进去。6个小时并不算长，应该是除氧不完全。
赞一下 回复此楼
2楼2016-03-18 08:54:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mroxygen62 at 2016-03-18 08:54:02
可以试试在反应前液氮冷冻溶剂脱氧气，溴化铜的话在冷冻状态下加进去。6个小时并不算长，应该是除氧不完全。

反应之前有冻融循环，溴化亚铜加入之后，也冻融循环过。还有没有其他的原因。
赞一下 回复此楼
3楼2016-03-18 11:43:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mroxygen62

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 逍遥凌志 at 2016-03-18 11:43:36
反应之前有冻融循环，溴化亚铜加入之后，也冻融循环过。还有没有其他的原因。...

如果实在找不出原因，是否尝试一下加翻口塞，过程中取样看看反应过程中的PDI是逐渐提升，还是一开始就很高。目前来看好像是体系没有什么明显问题。
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2016-03-19 19:54:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 19 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭