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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 求教ATRP聚合制备PDMAEMA的PDI控制 已有2人参与

如题,ATRP聚合制备PDMAEMA,DMAEMA:引发剂MDETA:CuBr=50:1:1:1,溶剂为DMF。先加单体、引发剂、溶剂;通氩气30min后,加入CuBr;通氩气30min后,加入PMDETA;全程通氩气,50℃反应6h,液氮猝灭反应,THF稀释,滴入石油醚中,得到白色粘稠状沉淀。但是GPC测试的PDI居然1.9了。求教大神哪里出了问题,导致分布如此之宽。恳请各位大神给出建议。
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mroxygen62

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 逍遥凌志 at 2016-03-18 11:43:36
反应之前有冻融循环,溴化亚铜加入之后,也冻融循环过。还有没有其他的原因。...

如果实在找不出原因,是否尝试一下加翻口塞,过程中取样看看反应过程中的PDI是逐渐提升,还是一开始就很高。目前来看好像是体系没有什么明显问题。
5楼2016-03-19 19:54:05
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逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by limn776822 at 2016-03-19 21:31:10
是用透析代替过氧化铝柱子吗?
...

因为冷冻干燥要求溶剂是水,所以透析把THF去掉,可以先过中性氧化铝柱子,再透析,再冷冻干燥。
10楼2016-03-19 22:30:05
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A小黑师兄

新虫 (初入文坛)

11楼2016-04-07 18:24:32
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mroxygen62

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
逍遥凌志: 金币+1, 有帮助 2016-03-18 11:42:16
可以试试在反应前液氮冷冻溶剂脱氧气,溴化铜的话在冷冻状态下加进去。6个小时并不算长,应该是除氧不完全。
2楼2016-03-18 08:54:02
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逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by mroxygen62 at 2016-03-18 08:54:02
可以试试在反应前液氮冷冻溶剂脱氧气,溴化铜的话在冷冻状态下加进去。6个小时并不算长,应该是除氧不完全。

反应之前有冻融循环,溴化亚铜加入之后,也冻融循环过。还有没有其他的原因。
3楼2016-03-18 11:43:36
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limn776822

木虫 (正式写手)

你好,我也在做PDMAEMA。能请教你些问题吗?我在石油醚中沉淀出来白色的胶状物质,真空干燥成泡沫状的固体,很硬。请问你遇到过这种情况吗?
4楼2016-03-19 09:40:09
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mroxygen62

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


逍遥凌志: 金币+1 2016-03-19 20:21:38
引用回帖:
5楼: Originally posted by mroxygen62 at 2016-03-19 19:54:05
如果实在找不出原因,是否尝试一下加翻口塞,过程中取样看看反应过程中的PDI是逐渐提升,还是一开始就很高。目前来看好像是体系没有什么明显问题。...

补充一下,不同的单体确实做出来的PDI有一些区别,不过1.9确实对于ATRP来说太大了。你做的这个单体我不太了解确实不清楚,不好意思啦。
6楼2016-03-19 20:02:12
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逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by limn776822 at 2016-03-19 09:40:09
你好,我也在做PDMAEMA。能请教你些问题吗?我在石油醚中沉淀出来白色的胶状物质,真空干燥成泡沫状的固体,很硬。请问你遇到过这种情况吗?

PDMAEMA好像都是这样,我的和你一样的情况,据说透析之后,冷冻干燥会好一点。
7楼2016-03-19 20:21:13
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逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by mroxygen62 at 2016-03-19 20:02:12
补充一下,不同的单体确实做出来的PDI有一些区别,不过1.9确实对于ATRP来说太大了。你做的这个单体我不太了解确实不清楚,不好意思啦。...

谢谢你!
8楼2016-03-19 20:22:20
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limn776822

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 逍遥凌志 at 2016-03-19 20:21:13
PDMAEMA好像都是这样,我的和你一样的情况,据说透析之后,冷冻干燥会好一点。...

是用透析代替过氧化铝柱子吗?

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9楼2016-03-19 21:31:10
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