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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 求教ATRP聚合制备PDMAEMA的PDI控制
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逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 求教ATRP聚合制备PDMAEMA的PDI控制 已有2人参与

如题，ATRP聚合制备PDMAEMA，DMAEMA:引发剂MDETA:CuBr=50:1:1：1,溶剂为DMF。先加单体、引发剂、溶剂;通氩气30min后，加入CuBr;通氩气30min后，加入PMDETA;全程通氩气，50℃反应6h，液氮猝灭反应，THF稀释，滴入石油醚中，得到白色粘稠状沉淀。但是GPC测试的PDI居然1.9了。求教大神哪里出了问题，导致分布如此之宽。恳请各位大神给出建议。
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1楼 2016-03-17 14:56:59
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mroxygen62

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 逍遥凌志 at 2016-03-18 11:43:36
反应之前有冻融循环，溴化亚铜加入之后，也冻融循环过。还有没有其他的原因。...

如果实在找不出原因，是否尝试一下加翻口塞，过程中取样看看反应过程中的PDI是逐渐提升，还是一开始就很高。目前来看好像是体系没有什么明显问题。
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5楼2016-03-19 19:54:05
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逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by limn776822 at 2016-03-19 21:31:10
是用透析代替过氧化铝柱子吗？
...

因为冷冻干燥要求溶剂是水，所以透析把THF去掉，可以先过中性氧化铝柱子，再透析，再冷冻干燥。
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10楼2016-03-19 22:30:05
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A小黑师兄

新虫 (初入文坛)
请问你的分子量是多少？？

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11楼2016-04-07 18:24:32
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mroxygen62

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
逍遥凌志: 金币+1, ★有帮助 2016-03-18 11:42:16
可以试试在反应前液氮冷冻溶剂脱氧气，溴化铜的话在冷冻状态下加进去。6个小时并不算长，应该是除氧不完全。
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2楼2016-03-18 08:54:02
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逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mroxygen62 at 2016-03-18 08:54:02
可以试试在反应前液氮冷冻溶剂脱氧气，溴化铜的话在冷冻状态下加进去。6个小时并不算长，应该是除氧不完全。

反应之前有冻融循环，溴化亚铜加入之后，也冻融循环过。还有没有其他的原因。
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3楼2016-03-18 11:43:36
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limn776822

木虫 (正式写手)
你好，我也在做PDMAEMA。能请教你些问题吗？我在石油醚中沉淀出来白色的胶状物质，真空干燥成泡沫状的固体，很硬。请问你遇到过这种情况吗？
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4楼2016-03-19 09:40:09
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mroxygen62

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
逍遥凌志: 金币+1 2016-03-19 20:21:38
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5楼: Originally posted by mroxygen62 at 2016-03-19 19:54:05
如果实在找不出原因，是否尝试一下加翻口塞，过程中取样看看反应过程中的PDI是逐渐提升，还是一开始就很高。目前来看好像是体系没有什么明显问题。...

补充一下，不同的单体确实做出来的PDI有一些区别，不过1.9确实对于ATRP来说太大了。你做的这个单体我不太了解确实不清楚，不好意思啦。
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6楼2016-03-19 20:02:12
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逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by limn776822 at 2016-03-19 09:40:09
你好，我也在做PDMAEMA。能请教你些问题吗？我在石油醚中沉淀出来白色的胶状物质，真空干燥成泡沫状的固体，很硬。请问你遇到过这种情况吗？

PDMAEMA好像都是这样，我的和你一样的情况，据说透析之后，冷冻干燥会好一点。
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7楼2016-03-19 20:21:13
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逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by mroxygen62 at 2016-03-19 20:02:12
补充一下，不同的单体确实做出来的PDI有一些区别，不过1.9确实对于ATRP来说太大了。你做的这个单体我不太了解确实不清楚，不好意思啦。...

谢谢你！
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8楼2016-03-19 20:22:20
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limn776822

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 逍遥凌志 at 2016-03-19 20:21:13
PDMAEMA好像都是这样，我的和你一样的情况，据说透析之后，冷冻干燥会好一点。...

是用透析代替过氧化铝柱子吗？

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9楼2016-03-19 21:31:10
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