应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 求教ATRP聚合制备PDMAEMA的PDI控制
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
191/2返回列表12下一页
查看: 2080  |  回复: 18
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 求教ATRP聚合制备PDMAEMA的PDI控制 已有2人参与

如题，ATRP聚合制备PDMAEMA，DMAEMA:引发剂MDETA:CuBr=50:1:1：1,溶剂为DMF。先加单体、引发剂、溶剂;通氩气30min后，加入CuBr;通氩气30min后，加入PMDETA;全程通氩气，50℃反应6h，液氮猝灭反应，THF稀释，滴入石油醚中，得到白色粘稠状沉淀。但是GPC测试的PDI居然1.9了。求教大神哪里出了问题，导致分布如此之宽。恳请各位大神给出建议。
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2016-03-17 14:56:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

mroxygen62

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 逍遥凌志 at 2016-03-18 11:43:36
反应之前有冻融循环，溴化亚铜加入之后，也冻融循环过。还有没有其他的原因。...

如果实在找不出原因，是否尝试一下加翻口塞，过程中取样看看反应过程中的PDI是逐渐提升，还是一开始就很高。目前来看好像是体系没有什么明显问题。
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2016-03-19 19:54:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by limn776822 at 2016-03-19 21:31:10
是用透析代替过氧化铝柱子吗？
...

因为冷冻干燥要求溶剂是水，所以透析把THF去掉，可以先过中性氧化铝柱子，再透析，再冷冻干燥。
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2016-03-19 22:30:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

A小黑师兄

新虫 (初入文坛)
请问你的分子量是多少？？

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
11楼2016-04-07 18:24:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

mroxygen62

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
逍遥凌志: 金币+1, ★有帮助 2016-03-18 11:42:16
可以试试在反应前液氮冷冻溶剂脱氧气，溴化铜的话在冷冻状态下加进去。6个小时并不算长，应该是除氧不完全。
赞一下 回复此楼
2楼2016-03-18 08:54:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mroxygen62 at 2016-03-18 08:54:02
可以试试在反应前液氮冷冻溶剂脱氧气，溴化铜的话在冷冻状态下加进去。6个小时并不算长，应该是除氧不完全。

反应之前有冻融循环，溴化亚铜加入之后，也冻融循环过。还有没有其他的原因。
赞一下 回复此楼
3楼2016-03-18 11:43:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

limn776822

木虫 (正式写手)
你好，我也在做PDMAEMA。能请教你些问题吗？我在石油醚中沉淀出来白色的胶状物质，真空干燥成泡沫状的固体，很硬。请问你遇到过这种情况吗？
赞一下 回复此楼
4楼2016-03-19 09:40:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mroxygen62

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
逍遥凌志: 金币+1 2016-03-19 20:21:38
引用回帖:
5楼: Originally posted by mroxygen62 at 2016-03-19 19:54:05
如果实在找不出原因，是否尝试一下加翻口塞，过程中取样看看反应过程中的PDI是逐渐提升，还是一开始就很高。目前来看好像是体系没有什么明显问题。...

补充一下，不同的单体确实做出来的PDI有一些区别，不过1.9确实对于ATRP来说太大了。你做的这个单体我不太了解确实不清楚，不好意思啦。
赞一下 回复此楼
6楼2016-03-19 20:02:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by limn776822 at 2016-03-19 09:40:09
你好，我也在做PDMAEMA。能请教你些问题吗？我在石油醚中沉淀出来白色的胶状物质，真空干燥成泡沫状的固体，很硬。请问你遇到过这种情况吗？

PDMAEMA好像都是这样，我的和你一样的情况，据说透析之后，冷冻干燥会好一点。
赞一下 回复此楼
7楼2016-03-19 20:21:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by mroxygen62 at 2016-03-19 20:02:12
补充一下，不同的单体确实做出来的PDI有一些区别，不过1.9确实对于ATRP来说太大了。你做的这个单体我不太了解确实不清楚，不好意思啦。...

谢谢你！
回复此楼
8楼2016-03-19 20:22:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

limn776822

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 逍遥凌志 at 2016-03-19 20:21:13
PDMAEMA好像都是这样，我的和你一样的情况，据说透析之后，冷冻干燥会好一点。...

是用透析代替过氧化铝柱子吗？

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
9楼2016-03-19 21:31:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 逍遥凌志 的主题更新
191/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 285求调剂 +6 AZMK 2026-03-30 9/450 2026-03-31 08:01 by jp9609
[考研] 本科211总分289，08工学真心求调剂 +3 utopiaE 2026-03-30 3/150 2026-03-30 23:42 by ms629
[考研] 一志愿郑州大学，080500学硕，总分317分求调剂 +10 举个栗子oi 2026-03-24 11/550 2026-03-30 19:31 by michael2011
[考研] 105500药学求调剂，一志愿山东大学药学，348分 +3 gr哈哈哈 2026-03-28 3/150 2026-03-30 18:56 by 源_2020
[考研] 化工专硕求调剂 +5 question挽风 2026-03-24 5/250 2026-03-30 18:34 by tianyyysss
[考研] 一志愿南开大学0710生物学359求调剂 +5 兔兔兔111223314 2026-03-29 7/350 2026-03-30 18:29 by 兔兔兔111223314
[考研] 283求调剂（080500） +14 A child 2026-03-27 14/700 2026-03-30 12:06 by 探123
[考研] 生物技术与工程 +7 1294608413 2026-03-25 8/400 2026-03-30 11:36 by 唐沐儿
[考研] 材料与化工272求调剂 +21 阿斯蒂芬2004 2026-03-28 21/1050 2026-03-30 10:52 by 晴空210210
[考研] 一志愿双一流机械285分求调剂 +4 幸运的三木 2026-03-29 5/250 2026-03-29 14:49 by Miko19
[考研] 327求调剂 +6 汲亦昊 2026-03-29 6/300 2026-03-29 13:40 by peike
[考研] 本科双非材料，跨考一志愿华电085801电气，283求调剂，任何专业都可以 +6 芝士雪baoo 2026-03-28 8/400 2026-03-29 08:16 by 松花缸1201
[考研] 394求调剂 +3 好事多磨静候佳� 2026-03-26 5/250 2026-03-28 14:24 by 唐沐儿
[考研] 求调剂 +6 芦lty 2026-03-25 7/350 2026-03-28 13:13 by 唐沐儿
[考研] 339求调剂，想调回江苏 +6 烤麦芽 2026-03-27 8/400 2026-03-28 10:40 by 烤麦芽
[考研] 一志愿 西北大学 总分282 英语一62 求调剂 +7 18419759900 2026-03-25 8/400 2026-03-27 16:38 by 18419759900
[论文投稿] Journal of Mechanical Science and Technology +3 Russ_ss 2026-03-25 5/250 2026-03-27 10:49 by 陆小果画大饼
[考研] 求调剂 +6 林之夕 2026-03-24 6/300 2026-03-27 08:38 by hypershenger
[考研] 341求调剂 +7 青柠檬1 2026-03-26 7/350 2026-03-27 00:19 by wxiongid
[考研] 303求调剂 +6 蓝山月 2026-03-25 6/300 2026-03-25 22:47 by 418490947
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭