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逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 求教ATRP聚合制备PDMAEMA的PDI控制 已有2人参与

如题,ATRP聚合制备PDMAEMA,DMAEMA:引发剂MDETA:CuBr=50:1:1:1,溶剂为DMF。先加单体、引发剂、溶剂;通氩气30min后,加入CuBr;通氩气30min后,加入PMDETA;全程通氩气,50℃反应6h,液氮猝灭反应,THF稀释,滴入石油醚中,得到白色粘稠状沉淀。但是GPC测试的PDI居然1.9了。求教大神哪里出了问题,导致分布如此之宽。恳请各位大神给出建议。
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逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)

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2楼: Originally posted by mroxygen62 at 2016-03-18 08:54:02
可以试试在反应前液氮冷冻溶剂脱氧气,溴化铜的话在冷冻状态下加进去。6个小时并不算长,应该是除氧不完全。

反应之前有冻融循环,溴化亚铜加入之后,也冻融循环过。还有没有其他的原因。
3楼2016-03-18 11:43:36
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逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)

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4楼: Originally posted by limn776822 at 2016-03-19 09:40:09
你好,我也在做PDMAEMA。能请教你些问题吗?我在石油醚中沉淀出来白色的胶状物质,真空干燥成泡沫状的固体,很硬。请问你遇到过这种情况吗?

PDMAEMA好像都是这样,我的和你一样的情况,据说透析之后,冷冻干燥会好一点。
7楼2016-03-19 20:21:13
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逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)

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6楼: Originally posted by mroxygen62 at 2016-03-19 20:02:12
补充一下,不同的单体确实做出来的PDI有一些区别,不过1.9确实对于ATRP来说太大了。你做的这个单体我不太了解确实不清楚,不好意思啦。...

谢谢你!
8楼2016-03-19 20:22:20
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逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)

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9楼: Originally posted by limn776822 at 2016-03-19 21:31:10
是用透析代替过氧化铝柱子吗?
...

因为冷冻干燥要求溶剂是水,所以透析把THF去掉,可以先过中性氧化铝柱子,再透析,再冷冻干燥。
10楼2016-03-19 22:30:05
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逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)

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11楼: Originally posted by A小黑师兄 at 2016-04-07 18:24:32
请问你的分子量是多少??

Mn=13576,Mw=26097,PDI=1.92
12楼2016-04-07 20:09:25
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逍遥凌志

铁杆木虫 (正式写手)

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14楼: Originally posted by 小二蛋 at 2016-04-10 09:55:47
gpc什么流动相?

THF
15楼2016-04-10 20:16:52
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