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晒太阳的苹果

木虫 (小有名气)

[求助] 关于液相色谱的使用 已有5人参与

我做了一个以水为溶剂的反应,是否能用液相色谱来检测生成物的含量?
实验室有一台液相色谱和质谱联用的仪器,但是管仪器的同学说,现在装的是正相柱子,不能直接检测以水为溶剂的样品,需要萃取,
我想问的问题是怎么萃取我的样品,如果用有机溶剂(二氯甲烷)萃取了是否会有影响?
还有,液相色谱的具体操作是怎样的?
感谢各位给我回复,谢谢!
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 晒太阳的苹果 at 2016-03-14 15:46:53
二氯甲烷萃取过后正相反相都可以检测了吗?
...

萃取以后得转换一下溶剂,旋转蒸发或者氮吹,把样品溶剂转成初始流动相。

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12楼2016-03-14 18:13:00
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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晒太阳的苹果: 金币+15, ★★★★★最佳答案 2016-03-14 17:14:39
如果知道生成物是什么,并且有对应的标准品,才能用液相色谱定性、定量;否则可以用液质定性,有标准品时可以定量。
如果反应体系pH没超过色谱柱的耐受范围,并且盐含量和其它试剂含量相对较低,可以用反相色谱柱分析。
否则,可以用液液萃取法,来萃取目标物(有机物),二氯甲烷可以试试。萃取以后可以??正相、反相色谱分析。

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5楼2016-03-14 10:41:52
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晒太阳的苹果

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 学术巨星 at 2016-03-14 10:41:52
如果知道生成物是什么,并且有对应的标准品,才能用液相色谱定性、定量;否则可以用液质定性,有标准品时可以定量。
如果反应体系pH没超过色谱柱的耐受范围,并且盐含量和其它试剂含量相对较低,可以用反相色谱柱分 ...

二氯甲烷萃取过后正相反相都可以检测了吗?

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热爱科研~~
9楼2016-03-14 15:46:53
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普通回帖

jiaoxiake

金虫 (小有名气)

2楼2016-03-14 09:50:14
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晒太阳的苹果

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jiaoxiake at 2016-03-14 09:50:14
可以用反相色谱柱吧

如果用反相色谱柱,就可以直接检测以水为溶剂的反应吗?
热爱科研~~
3楼2016-03-14 09:51:18
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w9412

新虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 晒太阳的苹果 at 2016-03-14 09:51:18
如果用反相色谱柱,就可以直接检测以水为溶剂的反应吗?...

对的,样品含水的不能进正相柱
液相,分析纯化,多肽蛋白
4楼2016-03-14 10:06:21
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远慧

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
晒太阳的苹果: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-03-14 17:14:57
楼主可以用反相柱试一下,但是注意流动相不要用含盐的体系!
6楼2016-03-14 10:53:18
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
晒太阳的苹果: 金币+8 2016-03-14 17:15:14
你得确认两个方面,一个是用什么样的检测器,只有检测器可以检测了再考虑使用什么柱子.反相柱是比较常用的,也比较适合你的样品.
7楼2016-03-14 12:04:59
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晒太阳的苹果

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by w9412 at 2016-03-14 10:06:21
对的,样品含水的不能进正相柱...

谢谢回复~

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热爱科研~~
8楼2016-03-14 15:40:32
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晒太阳的苹果

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wenwang at 2016-03-14 12:04:59
你得确认两个方面,一个是用什么样的检测器,只有检测器可以检测了再考虑使用什么柱子.反相柱是比较常用的,也比较适合你的样品.

检测器是紫外检测器,如果用反相柱子,就可以直接拿水溶液去检测吗?

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热爱科研~~
10楼2016-03-14 15:48:24
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