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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 中药，液相压力总是缓慢升高，直到超过压力限度报错，有遇见过类似情况的吗？
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刘家卓卓

银虫 (著名写手)

[交流] 中药，液相压力总是缓慢升高，直到超过压力限度报错，有遇见过类似情况的吗？ 已有14人参与

最近做一个民族药的质量标准，入药部位是根茎类的，木质化，打粉，回流提取，离心、过滤，样品进液相后，柱子压力总是缓慢升高，直到超过压力限度报错，超高压和普通液相都是如此，有遇见过类似情况的吗？
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1楼 2016-03-07 13:47:36
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化
★
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你回流提取，离心，用的是什么溶剂，你流动相的起始比例是什么？如果你提取用的溶剂是甲醇，流动相起始比例是低比例的甲醇，有可能你的样品进入色谱柱会析出，导致色谱柱会慢慢堵塞，造成压力增高
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4楼2016-03-07 19:59:35
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yuanhulu123

铁杆木虫 (职业作家)
★
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就是堵了，检查一下是不是过滤时滤膜漏了，还是柱子堵了，建议换一根柱子试试。
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2楼2016-03-07 14:29:34
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普通回帖

luyuebing

木虫 (著名写手)
同意二楼
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3楼2016-03-07 16:29:14
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刘家卓卓

银虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yuanhulu123 at 2016-03-07 14:29:34
就是堵了，检查一下是不是过滤时滤膜漏了，还是柱子堵了，建议换一根柱子试试。

换过了，之前走超高压，用坏一根柱子，后来又用另一根，现在走的一般液相（又一根柱子了），还是如此
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5楼2016-03-07 22:45:05
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爱上伊凡

金虫 (初入文坛)
加预柱
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因上努力，果上随缘
6楼2016-03-08 14:41:18
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鸢尾123

新虫 (小有名气)
★
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1你说的缓慢升高是多次实验还是单次实验？冲流动相还是进样时柱压才开始变化的？2测过柱前压吗？稳定不？3流动相抽滤过吗？对光看看是否干净。4有机提取试剂一般达不了色谱级，进样量一般不要太大，会损伤柱子。5你看看泵的吸头有可能堵了，用水超声一下。6有可能是仪器压力感受器有问题7仪器管路或柱子有小气泡7不加预柱直接接柱子试试，看压力还在升高不？8检查一下，有没有在微漏液

[ 发自小木虫客户端 ]
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7楼2016-03-08 20:15:48
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duliyu

木虫 (著名写手)
★
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很像堵了？有保护柱没有？进样前有没有将药物过个滤膜?
赶紧停止进样，使用流动相调试最大量冲洗柱子，看 柱压能否降下来，否者就是柱子堵了（有保护柱的话那就是保护住堵了），住压力降下来的话，那就看你是否忘记对样品过膜了？是否对流动相过膜了（或者流动相放置时间太长）？或者你的样品本身不适合采用此类柱子检测，需要更换柱子
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守候之戒
8楼2016-03-10 11:21:08
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wy0720

铜虫 (职业作家)
中药杂质比较多

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好好干活，顺利毕业。
9楼2016-03-10 11:53:40
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匿名

用户注销 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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10楼2016-03-11 05:29:11
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