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刘家卓卓

银虫 (著名写手)

[交流] 中药,液相压力总是缓慢升高,直到超过压力限度报错,有遇见过类似情况的吗? 已有14人参与

最近做一个民族药的质量标准,入药部位是根茎类的,木质化,打粉,回流提取,离心、过滤,样品进液相后,柱子压力总是缓慢升高,直到超过压力限度报错,超高压和普通液相都是如此,有遇见过类似情况的吗?
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化



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你回流提取,离心,用的是什么溶剂,你流动相的起始比例是什么?如果你提取用的溶剂是甲醇,流动相起始比例是低比例的甲醇,有可能你的样品进入色谱柱会析出,导致色谱柱会慢慢堵塞,造成压力增高
4楼2016-03-07 19:59:35
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yuanhulu123

铁杆木虫 (职业作家)


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就是堵了,检查一下是不是过滤时滤膜漏了,还是柱子堵了,建议换一根柱子试试。
2楼2016-03-07 14:29:34
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普通回帖

luyuebing

木虫 (著名写手)


同意二楼
3楼2016-03-07 16:29:14
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刘家卓卓

银虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yuanhulu123 at 2016-03-07 14:29:34
就是堵了,检查一下是不是过滤时滤膜漏了,还是柱子堵了,建议换一根柱子试试。

换过了,之前走超高压,用坏一根柱子,后来又用另一根,现在走的一般液相(又一根柱子了),还是如此
5楼2016-03-07 22:45:05
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爱上伊凡

金虫 (初入文坛)

加预柱
因上努力,果上随缘
6楼2016-03-08 14:41:18
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鸢尾123

新虫 (小有名气)


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1你说的缓慢升高是多次实验还是单次实验?冲流动相还是进样时柱压才开始变化的?2测过柱前压吗?稳定不?3流动相抽滤过吗?对光看看是否干净。4有机提取试剂一般达不了色谱级,进样量一般不要太大,会损伤柱子。5你看看泵的吸头有可能堵了,用水超声一下。6有可能是仪器压力感受器有问题7仪器管路或柱子有小气泡7不加预柱直接接柱子试试,看压力还在升高不?8检查一下,有没有在微漏液

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2016-03-08 20:15:48
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duliyu

木虫 (著名写手)


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很像堵了?有保护柱没有?进样前有没有将药物过个滤膜?
赶紧停止进样,使用流动相调试最大量冲洗柱子,看 柱压能否降下来,否者就是柱子堵了(有保护柱的话那就是保护住堵了),住压力降下来的话,那就看你是否忘记对样品过膜了?是否对流动相过膜了(或者流动相放置时间太长)?或者你的样品本身不适合采用此类柱子检测,需要更换柱子
守候之戒
8楼2016-03-10 11:21:08
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wy0720

铜虫 (职业作家)

好好干活,顺利毕业。
9楼2016-03-10 11:53:40
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匿名

用户注销 (文坛精英)



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本帖仅楼主可见
10楼2016-03-11 05:29:11
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