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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 求助大家关于ATRP的几个问题，不胜感激！
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小火12138

新虫 (小有名气)

[求助] 求助大家关于ATRP的几个问题，不胜感激！ 已有1人参与

最近开始做ATRP反应，可是有几个问题不太清楚，希望大家能予以解答，一起讨论一下。
1.关于溴化亚铜的处理，看了一些别人的回答，我自己的处理方法是，先在烧杯中加冰醋酸（溶液是十分绿十分绿的颜色），之后倒掉冰醋酸加乙醇洗，不过加入乙醇之后溶液变成棕黄色，不明白是为什么。做了一次失败了，所以想向各位求教下。
2.关于ATRP中引发剂残留的问题。我使用的EBiB，不过在反应结束之后，体系肯定会残留微量未引发聚合的EBiB，那么如何才能去除掉残留微量的EBiB呢？过中性氧化铝柱子后，在适当的沉淀剂沉淀可以除掉吗？（比如我的沉淀剂是乙醚）
3.做水相的ATRP聚合聚乙二醇单甲醚后，最后想在重水中打个核磁看转化率。我的处理方法是将反应完的体系加溶剂（不知加什么溶剂比较合适，THF？DCM?）过中性氧化铝的柱子,之后旋干，放在真空干燥箱，最后再取一点产品测核磁（这个过程中，没反应的单体应该不会跑掉的吧？），这个操作合适吗？
希望各位多多讨论，不吝赐教。灰常感谢
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今朝有酒今朝醉，明日愁来明日愁
1楼 2016-03-01 19:50:35
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15210131122

新虫 (初入文坛)
你好 大神 想问一下水相ATRP中用的引发剂是EBiB还是乙二醇封端的大分子引发剂。跪求解答谢谢

发自小木虫IOS客户端
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9楼2017-10-25 11:53:29
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罄南山竹

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小火12138(无视军团代发): 金币+3, 欢迎常来高分子交流 2016-03-01 21:53:31
小火12138: 金币+47, ★★★★★最佳答案 2016-03-03 00:11:36
1、溴化亚铜很绿的话用冰乙酸充分浸泡24小时，然后离心后用甲醇洗涤，在用冰乙酸洗甲醇洗，反复交替几次后，用甲醇洗白即可，真空保存。
2、过中性氧化铝柱应该可以，乙醚貌似是管制类的吧换别的吧，THF或DMF
3、这个转化率我也不知道怎么计算，还请楼主赐教
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2楼2016-03-01 21:42:16
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小火12138

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 罄南山竹 at 2016-03-01 21:42:16
1、溴化亚铜很绿的话用冰乙酸充分浸泡24小时，然后离心后用甲醇洗涤，在用冰乙酸洗甲醇洗，反复交替几次后，用甲醇洗白即可，真空保存。
2、过中性氧化铝柱应该可以，乙醚貌似是管制类的吧换别的吧，THF或DMF
3、 ...

十分感谢你作答。第一问题学习了。
关于第二个问题，是因为有时候并不想过一段中性氧化铝的柱子，但是只是使用沉淀的方法，我担心引发剂（这里是EBiB）处理不干净。因为有时候想通过核磁根据聚合物与引发剂峰面积比求出聚合度，但是若引发剂处理不干净则很难求出来。
对于第三个，就是想通过单体和聚合物峰的积分求转化率。
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今朝有酒今朝醉，明日愁来明日愁
3楼2016-03-01 22:28:00
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kakj

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 罄南山竹 at 2016-03-01 21:42:16
1、溴化亚铜很绿的话用冰乙酸充分浸泡24小时，然后离心后用甲醇洗涤，在用冰乙酸洗甲醇洗，反复交替几次后，用甲醇洗白即可，真空保存。
2、过中性氧化铝柱应该可以，乙醚貌似是管制类的吧换别的吧，THF或DMF
3、 ...

您好，请问一下怎么过中性氧化铝柱子啊？你用的流动相是什么？聚合物的话不是不好过柱子吗？第一次做ATRP聚合，希望多多指教！谢谢！

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，，，，，，，
4楼2016-04-21 10:25:38
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