24小时热门版块排行榜    

查看: 2466  |  回复: 8
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

小火12138

新虫 (小有名气)

[求助] 求助大家关于ATRP的几个问题,不胜感激! 已有1人参与

最近开始做ATRP反应,可是有几个问题不太清楚,希望大家能予以解答,一起讨论一下。
1.关于溴化亚铜的处理,看了一些别人的回答,我自己的处理方法是,先在烧杯中加冰醋酸(溶液是十分绿十分绿的颜色),之后倒掉冰醋酸加乙醇洗,不过加入乙醇之后溶液变成棕黄色,不明白是为什么。做了一次失败了,所以想向各位求教下。
2.关于ATRP中引发剂残留的问题。我使用的EBiB,不过在反应结束之后,体系肯定会残留微量未引发聚合的EBiB,那么如何才能去除掉残留微量的EBiB呢?过中性氧化铝柱子后,在适当的沉淀剂沉淀可以除掉吗?(比如我的沉淀剂是乙醚)
3.做水相的ATRP聚合聚乙二醇单甲醚后,最后想在重水中打个核磁看转化率。我的处理方法是将反应完的体系加溶剂(不知加什么溶剂比较合适,THF?DCM?)过中性氧化铝的柱子,之后旋干,放在真空干燥箱,最后再取一点产品测核磁(这个过程中,没反应的单体应该不会跑掉的吧?),这个操作合适吗?
希望各位多多讨论,不吝赐教。灰常感谢
回复此楼
今朝有酒今朝醉,明日愁来明日愁
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kakj

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 罄南山竹 at 2016-03-01 21:42:16
1、溴化亚铜很绿的话用冰乙酸充分浸泡24小时,然后离心后用甲醇洗涤,在用冰乙酸洗甲醇洗,反复交替几次后,用甲醇洗白即可,真空保存。
2、过中性氧化铝柱应该可以,乙醚貌似是管制类的吧换别的吧,THF或DMF
3、 ...

您好,请问一下怎么过中性氧化铝柱子啊?你用的流动相是什么?聚合物的话不是不好过柱子吗?第一次做ATRP聚合,希望多多指教!谢谢!

发自小木虫Android客户端
,,,,,,,
4楼2016-04-21 10:25:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 9 个回答

罄南山竹

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
小火12138(无视军团代发): 金币+3, 欢迎常来高分子交流 2016-03-01 21:53:31
小火12138: 金币+47, ★★★★★最佳答案 2016-03-03 00:11:36
1、溴化亚铜很绿的话用冰乙酸充分浸泡24小时,然后离心后用甲醇洗涤,在用冰乙酸洗甲醇洗,反复交替几次后,用甲醇洗白即可,真空保存。
2、过中性氧化铝柱应该可以,乙醚貌似是管制类的吧换别的吧,THF或DMF
3、这个转化率我也不知道怎么计算,还请楼主赐教
2楼2016-03-01 21:42:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小火12138

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 罄南山竹 at 2016-03-01 21:42:16
1、溴化亚铜很绿的话用冰乙酸充分浸泡24小时,然后离心后用甲醇洗涤,在用冰乙酸洗甲醇洗,反复交替几次后,用甲醇洗白即可,真空保存。
2、过中性氧化铝柱应该可以,乙醚貌似是管制类的吧换别的吧,THF或DMF
3、 ...

十分感谢你作答。第一问题学习了。
关于第二个问题,是因为有时候并不想过一段中性氧化铝的柱子,但是只是使用沉淀的方法,我担心引发剂(这里是EBiB)处理不干净。因为有时候想通过核磁根据聚合物与引发剂峰面积比求出聚合度,但是若引发剂处理不干净则很难求出来。
对于第三个,就是想通过单体和聚合物峰的积分求转化率。
今朝有酒今朝醉,明日愁来明日愁
3楼2016-03-01 22:28:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kakj

铜虫 (正式写手)

您好,请问一下怎么过中性氧化铝柱子啊?你用的流动相是什么?聚合物的话不是不好过柱子吗?第一次做ATRP聚合,希望多多指教!谢谢!

发自小木虫Android客户端
,,,,,,,
5楼2016-04-21 10:25:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +3 Tide man 2026-08-14 3/150 2026-08-16 17:47 by jurkat.1640
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +9 Ldrop2023 2026-08-13 9/450 2026-08-16 13:24 by wukun_007
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +11 家与远方 2026-08-10 16/800 2026-08-16 10:28 by ray43
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +12 archvillain 2026-08-15 23/1150 2026-08-15 20:47 by foyo404
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +6 wangze12014 2026-08-14 7/350 2026-08-15 20:12 by gltch
[基金申请] filecode +8 cratir 2026-08-14 12/600 2026-08-15 18:08 by zyfgau
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +12 Tide man 2026-08-10 13/650 2026-08-15 16:34 by 氺木
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
信息提示
请填处理意见