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求助大家关于ATRP的几个问题,不胜感激! 已有1人参与
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最近开始做ATRP反应,可是有几个问题不太清楚,希望大家能予以解答,一起讨论一下。 1.关于溴化亚铜的处理,看了一些别人的回答,我自己的处理方法是,先在烧杯中加冰醋酸(溶液是十分绿十分绿的颜色),之后倒掉冰醋酸加乙醇洗,不过加入乙醇之后溶液变成棕黄色,不明白是为什么。做了一次失败了,所以想向各位求教下。 2.关于ATRP中引发剂残留的问题。我使用的EBiB,不过在反应结束之后,体系肯定会残留微量未引发聚合的EBiB,那么如何才能去除掉残留微量的EBiB呢?过中性氧化铝柱子后,在适当的沉淀剂沉淀可以除掉吗?(比如我的沉淀剂是乙醚) 3.做水相的ATRP聚合聚乙二醇单甲醚后,最后想在重水中打个核磁看转化率。我的处理方法是将反应完的体系加溶剂(不知加什么溶剂比较合适,THF?DCM?)过中性氧化铝的柱子,之后旋干,放在真空干燥箱,最后再取一点产品测核磁(这个过程中,没反应的单体应该不会跑掉的吧?),这个操作合适吗? 希望各位多多讨论,不吝赐教。灰常感谢 |
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罄南山竹
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【答案】应助回帖
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1、溴化亚铜很绿的话用冰乙酸充分浸泡24小时,然后离心后用甲醇洗涤,在用冰乙酸洗甲醇洗,反复交替几次后,用甲醇洗白即可,真空保存。 2、过中性氧化铝柱应该可以,乙醚貌似是管制类的吧换别的吧,THF或DMF 3、这个转化率我也不知道怎么计算,还请楼主赐教 |
2楼2016-03-01 21:42:16

3楼2016-03-01 22:28:00

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罄南山竹
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