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小火12138

新虫 (小有名气)

[求助] 求助大家关于ATRP的几个问题,不胜感激! 已有1人参与

最近开始做ATRP反应,可是有几个问题不太清楚,希望大家能予以解答,一起讨论一下。
1.关于溴化亚铜的处理,看了一些别人的回答,我自己的处理方法是,先在烧杯中加冰醋酸(溶液是十分绿十分绿的颜色),之后倒掉冰醋酸加乙醇洗,不过加入乙醇之后溶液变成棕黄色,不明白是为什么。做了一次失败了,所以想向各位求教下。
2.关于ATRP中引发剂残留的问题。我使用的EBiB,不过在反应结束之后,体系肯定会残留微量未引发聚合的EBiB,那么如何才能去除掉残留微量的EBiB呢?过中性氧化铝柱子后,在适当的沉淀剂沉淀可以除掉吗?(比如我的沉淀剂是乙醚)
3.做水相的ATRP聚合聚乙二醇单甲醚后,最后想在重水中打个核磁看转化率。我的处理方法是将反应完的体系加溶剂(不知加什么溶剂比较合适,THF?DCM?)过中性氧化铝的柱子,之后旋干,放在真空干燥箱,最后再取一点产品测核磁(这个过程中,没反应的单体应该不会跑掉的吧?),这个操作合适吗?
希望各位多多讨论,不吝赐教。灰常感谢
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今朝有酒今朝醉,明日愁来明日愁
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罄南山竹

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
小火12138(无视军团代发): 金币+3, 欢迎常来高分子交流 2016-03-01 21:53:31
小火12138: 金币+47, ★★★★★最佳答案 2016-03-03 00:11:36
1、溴化亚铜很绿的话用冰乙酸充分浸泡24小时,然后离心后用甲醇洗涤,在用冰乙酸洗甲醇洗,反复交替几次后,用甲醇洗白即可,真空保存。
2、过中性氧化铝柱应该可以,乙醚貌似是管制类的吧换别的吧,THF或DMF
3、这个转化率我也不知道怎么计算,还请楼主赐教
2楼2016-03-01 21:42:16
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小火12138

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 罄南山竹 at 2016-03-01 21:42:16
1、溴化亚铜很绿的话用冰乙酸充分浸泡24小时,然后离心后用甲醇洗涤,在用冰乙酸洗甲醇洗,反复交替几次后,用甲醇洗白即可,真空保存。
2、过中性氧化铝柱应该可以,乙醚貌似是管制类的吧换别的吧,THF或DMF
3、 ...

十分感谢你作答。第一问题学习了。
关于第二个问题,是因为有时候并不想过一段中性氧化铝的柱子,但是只是使用沉淀的方法,我担心引发剂(这里是EBiB)处理不干净。因为有时候想通过核磁根据聚合物与引发剂峰面积比求出聚合度,但是若引发剂处理不干净则很难求出来。
对于第三个,就是想通过单体和聚合物峰的积分求转化率。
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3楼2016-03-01 22:28:00
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kakj

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 罄南山竹 at 2016-03-01 21:42:16
1、溴化亚铜很绿的话用冰乙酸充分浸泡24小时,然后离心后用甲醇洗涤,在用冰乙酸洗甲醇洗,反复交替几次后,用甲醇洗白即可,真空保存。
2、过中性氧化铝柱应该可以,乙醚貌似是管制类的吧换别的吧,THF或DMF
3、 ...

您好,请问一下怎么过中性氧化铝柱子啊?你用的流动相是什么?聚合物的话不是不好过柱子吗?第一次做ATRP聚合,希望多多指教!谢谢!

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,,,,,,,
4楼2016-04-21 10:25:38
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kakj

铜虫 (正式写手)

您好,请问一下怎么过中性氧化铝柱子啊?你用的流动相是什么?聚合物的话不是不好过柱子吗?第一次做ATRP聚合,希望多多指教!谢谢!

发自小木虫Android客户端
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5楼2016-04-21 10:25:47
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罄南山竹

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by kakj at 2016-04-21 10:25:38
您好,请问一下怎么过中性氧化铝柱子啊?你用的流动相是什么?聚合物的话不是不好过柱子吗?第一次做ATRP聚合,希望多多指教!谢谢!
...

我没有过,看你要求了,我是聚合后多洗几次,溶解在THF中再在乙醇中沉淀,反复几次,少量铜盐对我下步影响不大

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6楼2016-04-21 12:27:48
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kakj

铜虫 (正式写手)

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7楼2016-04-21 14:00:12
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匿名

用户注销 (著名写手)

本帖仅楼主可见
8楼2017-03-22 10:06:26
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15210131122

新虫 (初入文坛)

你好 大神 想问一下水相ATRP中用的引发剂是EBiB还是乙二醇封端的大分子引发剂。跪求解答谢谢

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9楼2017-10-25 11:53:29
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