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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 石油化工 » 综合其他 » 刚做精馏,怎么也分不开，怎么优化好呢～～～
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sleepysahara285

新虫 (初入文坛)

[求助] 刚做精馏,怎么也分不开，怎么优化好呢～～～ 已有1人参与

俺精馏一个植物精油，主要要分离其中的２个化合物，遇到点问题，来求教～～～
　
情况是：主成分Ａ（沸点在２４６度，），杂质成分Ｂ（沸点是２５６）。用实验室的小柱子精馏，Sulzer 家的Ex 填料，之前测的塔板数是１１，用２０mbar, 塔釜温度是１３４度（油浴温度是１５８度），精馏头温度是１２２度，回流比６０：３，压差在１．２mbar. 接收到的馏分里，ＡＢ依旧是没有分开，唉，纠结了～～～

应该怎么优化好呢？
a) 回流比调的再大些？９０：３？
b) 还是把油浴调低些？俺观察到回流的速度在３秒钟４滴左右，算快吗？
c) 把真空度再调调，开到３０mbar？主要担心这个样品耐受不了１８０度的高温～～
d) 还有个可能和条件优化不太相关的问题，但很好奇，就是精馏做着做着，本来设好在２０mbar的，结果发现真空度越来越低，过了一个小时，就会变成19.04mbar. --------不知道怎么理解，因为如果只是真空度变差，可以理解成体系漏气，但现在真空度越来越好，是个啥情况，实在很妖孽阿～～

要有啥没写清楚的，麻烦支声～～～

唉，刚开始接触精馏，实在没啥经验，所以特地来这里请教大家，知道石油化工有很多做精馏的达人，多些大家～～～～～　　

[ Last edited by sleepysahara285 on 2013-12-11 at 21:41 ]
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1楼 2013-12-10 22:06:03
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bhyxw

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
Punker41: 金币+2, 应助指数+1, 感谢应助 2014-01-16 11:28:29
sleepysahara285(billbier代发): 金币+1, 感谢交流，金币送上~ 2014-02-16 16:44:37
billbier: 回帖置顶 2014-03-09 18:51:54
你的主成分和杂质组分只相差10度，常压精馏就很难分离，何况你现在用的是减压精馏，沸点差会变得更小，分离难度更大~
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sleepysahara285
11楼2014-01-16 11:16:30
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liaifeng

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
billbier: 金币+3, 应助指数+1, 感谢交流，金币送上~ 2014-02-20 15:23:08
sleepysahara285(billbier代发): 金币+1, 感谢交流，金币送上~ 2014-03-09 18:52:23
billbier: 回帖置顶 2014-03-09 18:52:25
引用回帖:
8楼: Originally posted by sleepysahara285 at 2014-01-07 23:04:26
我都没有想到是这方面的问题，真是很有道理， 也就是说， 这种情况下，倾向于选择2L/S的真空泵？
还有我咨询了下泵的厂家， 他们说油泵很容易这样的， 真空度越抽越低，建议用隔膜泵，您有这个泵的使用经验不？用 ...

估计人家是想说明，你既然不需要这么好的真空度，就可以使用小流量的泵来满足你的要求。或者有流量控制的下，适当降低抽气量予以实现。

谈谈自己的一些看法：
你这里进行的是实验室操作，其实我们实际运用中也是通过相同的方法予以考虑的！你说的提高回流比是一种常见的手段，但是是有一定范围的，如果超过就会出现冲塔现象。所以在实际工业操作中即使调整也是比较少的调整。塔釜温度的调节到是比较多，温度变化不大，分离效果也能实现。其次，看你试验用的是填料塔，[B]因此还要考虑到介质是否堵塞部分流道或气液两相走偏流的情况（如果你没有液体分布器，这种可能的概率是很大的。同时这个和你有多少层塔板的关系就不是很大了，原因这里不多说了，搞这个的应该清楚。）[/B]
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17楼2014-02-20 13:34:06
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zhangxilei

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
chenfaqiang: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来 2014-01-03 10:24:38
sleepysahara285: 金币+2, ★有帮助, 谢谢解答，　就是不太明白，ＡＢ形成共沸物的话，为啥真空度会越来越好呢？ 2014-01-07 23:08:03
引用回帖:
4楼: Originally posted by yuzhichao at 2013-12-28 22:06:32
真空度可能是因为你的液体组分变成气体后对真空度有影响，可能塔板数不够，你用的什么填料？...

液体变成气体之后残压会升高！我觉得应该是AB形成了共沸物吧，应该查一下两者的基本特性
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7楼2014-01-03 08:29:44
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zuolisheng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
Punker41: 金币+2, 应助指数+1, 感谢交流，欢迎常来 2013-12-16 22:13:41
sleepysahara285(billbier代发): 金币+1, 感谢应助，欢迎常来交流应助~ 2013-12-19 08:10:10
可能你的柱子选择不好，塔盘数不够，另外回流增大一下看看。提高温度不一定有用
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得之我幸失之我命
2楼2013-12-16 21:49:20
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yuzhichao

新虫 (文坛精英)
★ ★ ★
billbier: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来交流应助~ 2014-01-02 17:27:47
sleepysahara285(billbier代发): 金币+1, 感谢交流，金币送上~ 2014-02-16 16:44:05
引用回帖:
5楼: Originally posted by sleepysahara285 at 2014-01-02 13:34:23
谢谢你的回复，花不多，别嫌弃呀～～
关于真空度: 随着精馏的进行, 液体组分变成气体,慢慢被精馏出来了. 但不明白系统的真空度也会变的越来越好?
我们用的是sulzer苏尔寿的Ex 填料, 你是说真空度越来越好,和用的 ...

真空度越来越低是因为你的真空泵的工作时间越长真空度就会越低，这个跟泵的功率有关，同样的容积的空气2L/s的真空泵肯定会比4L/s的真空泵抽的时间要长。
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6楼2014-01-02 16:58:18
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zhangxilei

金虫 (小有名气)
★ ★
billbier: 金币+1, 欢迎来石化版块交流！ 2014-01-08 08:32:09
sleepysahara285(billbier代发): 金币+1, 鼓励新虫发言，欢迎常来石化版块 2014-02-17 21:25:39
引用回帖:
8楼: Originally posted by sleepysahara285 at 2014-01-07 23:04:26
我都没有想到是这方面的问题，真是很有道理， 也就是说， 这种情况下，倾向于选择2L/S的真空泵？
还有我咨询了下泵的厂家， 他们说油泵很容易这样的， 真空度越抽越低，建议用隔膜泵，您有这个泵的使用经验不？用 ...

这个不清楚，网上查查吧，应该有这个泵的使用属性，实验嘛就是总结经验，肯定会越来越顺的，祝成功~
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sleepysahara285
9楼2014-01-08 07:56:09
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普通回帖

sleepysahara285

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zuolisheng at 2013-12-16 21:49:20
可能你的柱子选择不好，塔盘数不够，另外回流增大一下看看。提高温度不一定有用

塔盘数不够？ 你说的是柱子的塔板数太少了，是吗？
我回流比调大了发现还是没用，伤心。。。
话说，怎么会做着做着，真空度越来越好，越来越低了呢？完全没法解释，真是纠结啊~~~
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3楼2013-12-24 23:35:34
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yuzhichao

新虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
Punker41: 金币+2, 应助指数+1, 感谢交流，欢迎常来 2013-12-28 22:52:16
sleepysahara285(chenfaqiang代发): 金币+2, 鼓励交流 2013-12-30 21:28:10
sleepysahara285: 金币+2, ★有帮助 2014-01-02 13:34:20
引用回帖:
3楼: Originally posted by sleepysahara285 at 2013-12-24 23:35:34
塔盘数不够？ 你说的是柱子的塔板数太少了，是吗？
我回流比调大了发现还是没用，伤心。。。
话说，怎么会做着做着，真空度越来越好，越来越低了呢？完全没法解释，真是纠结啊~~~...

真空度可能是因为你的液体组分变成气体后对真空度有影响，可能塔板数不够，你用的什么填料？
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4楼2013-12-28 22:06:32
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sleepysahara285

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yuzhichao at 2013-12-28 22:06:32
真空度可能是因为你的液体组分变成气体后对真空度有影响，可能塔板数不够，你用的什么填料？...

谢谢你的回复，花不多，别嫌弃呀～～
关于真空度: 随着精馏的进行, 液体组分变成气体,慢慢被精馏出来了. 但不明白系统的真空度也会变的越来越好?
我们用的是sulzer苏尔寿的Ex 填料, 你是说真空度越来越好,和用的填料品种相关？
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5楼2014-01-02 13:34:23
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sleepysahara285

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yuzhichao at 2014-01-02 16:58:18
真空度越来越低是因为你的真空泵的工作时间越长真空度就会越低，这个跟泵的功率有关，同样的容积的空气2L/s的真空泵肯定会比4L/s的真空泵抽的时间要长。...

我都没有想到是这方面的问题，真是很有道理， 也就是说， 这种情况下，倾向于选择2L/S的真空泵？
还有我咨询了下泵的厂家， 他们说油泵很容易这样的， 真空度越抽越低，建议用隔膜泵，您有这个泵的使用经验不？用隔膜泵做精馏，　哪怕过夜做，　连着好几天，　都不会出现这种真空度越来越好的问题吗？
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8楼2014-01-07 23:04:26
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sleepysahara285

新虫 (初入文坛)
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9楼: Originally posted by zhangxilei at 2014-01-08 07:56:09
这个不清楚，网上查查吧，应该有这个泵的使用属性，实验嘛就是总结经验，肯定会越来越顺的，祝成功~...

谢谢zhangxilei同学， 恩恩， 琢磨下次就用隔膜泵试试， 以后再跟大家请教哈
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10楼2014-01-15 22:43:30
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