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sleepysahara285

新虫 (初入文坛)

[求助] 刚做精馏,怎么也分不开,怎么优化好呢~~~ 已有1人参与

俺精馏一个植物精油,主要要分离其中的2个化合物,遇到点问题,来求教~~~
 
情况是:主成分A(沸点在246度,),杂质成分B(沸点是256)。用实验室的小柱子精馏,Sulzer 家的Ex 填料,之前测的塔板数是11,用20mbar, 塔釜温度是134度(油浴温度是158度),精馏头温度是122度,回流比60:3,压差在1.2mbar. 接收到的馏分里,AB依旧是没有分开,唉,纠结了~~~

应该怎么优化好呢?
a) 回流比调的再大些?90:3?
b) 还是把油浴调低些?俺观察到回流的速度在3秒钟4滴左右,算快吗?
c) 把真空度再调调,开到30mbar?主要担心这个样品耐受不了180度的高温~~
d) 还有个可能和条件优化不太相关的问题,但很好奇,就是精馏做着做着,本来设好在20mbar的,结果发现真空度越来越低,过了一个小时,就会变成19.04mbar. --------不知道怎么理解,因为如果只是真空度变差,可以理解成体系漏气,但现在真空度越来越好,是个啥情况,实在很妖孽阿~~

要有啥没写清楚的,麻烦支声~~~

唉,刚开始接触精馏,实在没啥经验,所以特地来这里请教大家,知道石油化工有很多做精馏的达人,多些大家~~~~~  

[ Last edited by sleepysahara285 on 2013-12-11 at 21:41 ]
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sleepysahara285

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yuzhichao at 2014-01-02 16:58:18
真空度越来越低是因为你的真空泵的工作时间越长真空度就会越低,这个跟泵的功率有关,同样的容积的空气2L/s的真空泵肯定会比4L/s的真空泵抽的时间要长。...

我都没有想到是这方面的问题,真是很有道理, 也就是说, 这种情况下,倾向于选择2L/S的真空泵?
还有我咨询了下泵的厂家, 他们说油泵很容易这样的, 真空度越抽越低,建议用隔膜泵,您有这个泵的使用经验不?用隔膜泵做精馏, 哪怕过夜做, 连着好几天, 都不会出现这种真空度越来越好的问题吗?
8楼2014-01-07 23:04:26
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zuolisheng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
Punker41: 金币+2, 应助指数+1, 感谢交流,欢迎常来 2013-12-16 22:13:41
sleepysahara285(billbier代发): 金币+1, 感谢应助,欢迎常来交流应助~ 2013-12-19 08:10:10
可能你的柱子选择不好,塔盘数不够,另外回流增大一下看看。提高温度不一定有用
得之我幸失之我命
2楼2013-12-16 21:49:20
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sleepysahara285

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zuolisheng at 2013-12-16 21:49:20
可能你的柱子选择不好,塔盘数不够,另外回流增大一下看看。提高温度不一定有用

塔盘数不够? 你说的是柱子的塔板数太少了,是吗?
我回流比调大了发现还是没用,伤心。。。
话说,怎么会做着做着,真空度越来越好,越来越低了呢?完全没法解释,真是纠结啊~~~
3楼2013-12-24 23:35:34
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yuzhichao

新虫 (文坛精英)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
Punker41: 金币+2, 应助指数+1, 感谢交流,欢迎常来 2013-12-28 22:52:16
sleepysahara285(chenfaqiang代发): 金币+2, 鼓励交流 2013-12-30 21:28:10
sleepysahara285: 金币+2, 有帮助 2014-01-02 13:34:20
引用回帖:
3楼: Originally posted by sleepysahara285 at 2013-12-24 23:35:34
塔盘数不够? 你说的是柱子的塔板数太少了,是吗?
我回流比调大了发现还是没用,伤心。。。
话说,怎么会做着做着,真空度越来越好,越来越低了呢?完全没法解释,真是纠结啊~~~...

真空度可能是因为你的液体组分变成气体后对真空度有影响,可能塔板数不够,你用的什么填料?
4楼2013-12-28 22:06:32
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