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刚做精馏,怎么也分不开，怎么优化好呢～～～ 已有1人参与
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俺精馏一个植物精油，主要要分离其中的２个化合物，遇到点问题，来求教～～～ 情况是：主成分Ａ（沸点在２４６度，），杂质成分Ｂ（沸点是２５６）。用实验室的小柱子精馏，Sulzer 家的Ex 填料，之前测的塔板数是１１，用２０mbar, 塔釜温度是１３４度（油浴温度是１５８度），精馏头温度是１２２度，回流比６０：３，压差在１．２mbar. 接收到的馏分里，ＡＢ依旧是没有分开，唉，纠结了～～～ 应该怎么优化好呢？ a) 回流比调的再大些？９０：３？ b) 还是把油浴调低些？俺观察到回流的速度在３秒钟４滴左右，算快吗？ c) 把真空度再调调，开到３０mbar？主要担心这个样品耐受不了１８０度的高温～～ d) 还有个可能和条件优化不太相关的问题，但很好奇，就是精馏做着做着，本来设好在２０mbar的，结果发现真空度越来越低，过了一个小时，就会变成19.04mbar. --------不知道怎么理解，因为如果只是真空度变差，可以理解成体系漏气，但现在真空度越来越好，是个啥情况，实在很妖孽阿～～ 要有啥没写清楚的，麻烦支声～～～ 唉，刚开始接触精馏，实在没啥经验，所以特地来这里请教大家，知道石油化工有很多做精馏的达人，多些大家～～～～～ [ Last edited by sleepysahara285 on 2013-12-11 at 21:41 ] |
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sleepysahara285(billbier代发): 金币+1, 感谢交流，金币送上~ 2014-03-09 18:52:23
billbier: 回帖置顶 2014-03-09 18:52:25
billbier: 金币+3, 应助指数+1, 感谢交流，金币送上~ 2014-02-20 15:23:08
sleepysahara285(billbier代发): 金币+1, 感谢交流，金币送上~ 2014-03-09 18:52:23
billbier: 回帖置顶 2014-03-09 18:52:25
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估计人家是想说明，你既然不需要这么好的真空度，就可以使用小流量的泵来满足你的要求。或者有流量控制的下，适当降低抽气量予以实现。 谈谈自己的一些看法： 你这里进行的是实验室操作，其实我们实际运用中也是通过相同的方法予以考虑的！你说的提高回流比是一种常见的手段，但是是有一定范围的，如果超过就会出现冲塔现象。所以在实际工业操作中即使调整也是比较少的调整。塔釜温度的调节到是比较多，温度变化不大，分离效果也能实现。其次，看你试验用的是填料塔，[B]因此还要考虑到介质是否堵塞部分流道或气液两相走偏流的情况（如果你没有液体分布器，这种可能的概率是很大的。同时这个和你有多少层塔板的关系就不是很大了，原因这里不多说了，搞这个的应该清楚。）[/B] |
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