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作者
最后发表
有机交流
酯类化合物柱层析极性较大,使用醇类溶剂,怎么避免酯交换
但是这个酯极性很大,TLC需要
DCM
:MeOH=15:1才能Rf0.2左右,但是対醇又不稳定,柱层析过程中会发生少量的酯交换。有没有什么好办法能替代醇的使用,或者降低酯交换的反应。丙酮、EA、异丙醇...
死神的忧伤
2025-12-11 10:01
分析
如何控制二硫键的正确配对?
Trt/Mmt:对弱酸敏感(如1-3%TFA/
DCM
),可选择性脱除,脱除后暴露的巯基可在空气中或使用DMSO氧化形成二硫键。Boc:对强酸(如无水HF或TFMSA)稳定,但可用强酸脱除。操作流程:例如,对于...
1073268128
2025-12-07 03:11
文献求助
The role of hydroxyl species in the alkaline hydrogen ...
RuizhiDuan,XiaomeiWang,PanwangZhou,YangLiu,CanLiTheroleofhydroxylspeciesinthealkalinehydrogenevolutionreactionovertransitionmetalsurfacesActaPhysico-ChimicaSinicaVolume41,Issue...
dcm
102
2025-12-02 06:03
电化学
新突破!连续电化学驱动烯烃氨基氧环化,解锁饱和 N/O 杂环高效...
溶剂与电解质匹配:二氯甲烷(
DCM
)与六氟异丙醇(HFIP)的混合溶剂(体积比6:0.5)能平?反应活性与选择性;电解质方面,四乙基四氟硼酸铵(Et?NBF?)效果优于四丁基氯化铵(nBu?NCl)...
布瑞利斯hz
2025-11-12 03:42
分析
如何通过质谱图判断缺失序列、副产物(如消旋、天冬酰胺酰亚胺...
1.缺失序列这是最常见的合成...避免强酸预处理:在合成后、切割前,避免使用TFA/
DCM
溶液长时间处理树脂。序列设计:如果可能,在序列设计时避免Asn-Gly这样的“高危组合”,或用Gln或Glu替代。
1073268128
2025-10-25 05:11
有机交流
酰胺缩合的问题,求各位老师,大佬帮忙解答一下
我在用羧酸hatudiea,投入尿素,羟基脲,乙酰尿等结构进行酰胺缩合,溶剂用的
DCM
现在的问题是羧酸被活化后不与胺反应点板显示出来的是跟活化后中间体一样的点是因为胺在
DCM
中的溶解度太低的...
求求上岸01
2025-10-17 02:13
有机交流
求助:糖脂类化合物核磁与质谱表征问题
click偶联反应条件:CuI,DIPEA,MeOH,
DCM
;TLC表征有新产物生成,用C18进行纯化,化合物能溶于甲醇和水,在
DCM
中会析出。目前核磁表征尝试过溶剂:MeOH、CHCl3与MeOH混合溶剂(1:1,1:2),...
xukuge
2025-09-21 09:23
文献求助
Angew文章求助1篇
BeiCao,YifengLiu,YueZhao,JiangshanQu,QinZhou,Prof.FengshouXiao,Prof.CanLi,Prof.LiangWang,Prof....
dcm
102
2025-09-18 09:50
文献求助
文献求助1篇
Manikandan,A.;Antony,S.Arul;Sridhar,R.;Ramakrishna,Seeram;Bououdina,M.ASimpleCombustionSynthesisandOpticalStudiesofMagneticZn1–xNixFe2O4...
dcm
102
2025-08-26 03:57
有机交流
由苯甲腈合成苯甲酰胺遇到问题
我用氢氧化钠(3eq),过氧化氢(3eq)在乙醇和水的溶剂中60度回流4个小时,得到的产物基本很难溶于
DCM
,EtOH,MeOH,DMSO这类的溶剂,是这步反应有问题还是苯甲酰胺类化合物本身就这样的性质?
czh_1010
2025-08-13 03:43
有机交流
dibal还原内酯成半缩醛
最近用dibal还原异色瞒为半缩醛
DCM
为溶剂-78度反应反应完甲醇-78度淬灭之后常温下加入酒石酸钠钾淬灭之后
DCM
萃取盐水洗过柱子主要产物是一个极性稍大的点但是打完核磁发现有很多杂峰有大佬...
trthisws
2025-07-22 02:25
有机交流
急,能否发生傅克反应?
目前正在做的傅克反应,溶剂用
DCM
,添加3个当量的AlCl3和10%的TsOH,在回流情况下反应。取了一点用水淬灭后,有机相点板没有产物出现,仍然是原料,请大佬帮忙看看,到底是什么问题,有什么...
298909981
2025-07-20 07:22
有机交流
求助长晶体
有机并苯杂稠类化合物,溶解性不太好(THF,EA,CH3CN溶解性好,
DCM
一般,甲苯/氯苯不溶),求助怎样培养出较高质量的...前期尝试
DCM
/正己烷长出过晶体,质量很差。其他的体系一直长不出晶体。
幸运锦鲤儿
2025-07-07 09:25
有机交流
脱BOC求助
老师们,我最近在做一个天然产物的结构修饰,这个天然产物溶解性不太好,基本不溶于甲醇/EA/
DCM
,只有在DMF和DMSO中溶解度好一点,第一步是在这个天然产物的羧基端和N-boc-乙二胺酰胺缩合,...
2024111185
2025-07-03 01:15
药学
求助脱甲氧基反应
我的化合物水溶性很差,有五个六元环,甲醇、氘代二氯也不溶,溶于乙酸乙酯、二氯甲烷,但是按照文献和氢溴酸在高温下反应,所以我的溶剂肯定不能选EA和
DCM
,但温度加到130度也还是脱不下甲...
阳光树影
2025-06-16 03:14
硕博家园
羟基和氨基通过三光气连接
最近在做羟基和氨基通过三光气连接的反应,试了很多种条件,点板检测也没有...我的反应条件:三光气加dmap,用超干
dcm
溶解,逐滴加入羟基底物,0℃反应8h,再逐滴加入氨基底物,常温反应过夜
YYX890
2025-06-03 02:00
有机交流
带羧基基团产物的萃取和重结晶
求助有机合成方面的友友,我做的酰氯和对羟基苯甲酸的酯化反应,催化剂是3eq三乙胺,溶剂有DMF和
DCM
,反应物不溶于
DCM
。萃取后有黄色油状和白色粉状混合,二氯石油醚重不出来,加完PE又成油...
火燃宣纸
2025-06-01 04:46
有机交流
丙二酰肼
尝试过水,醇,EA,
DCM
溶解沉淀,DMSO/DMF/醇打浆除杂效果一般。厂家提供杂质为丙二酸,但核磁对不上,怀疑成盐,尝试碱液可以除去部分其他杂质,怀疑的丙二酸杂质HNMR没变化。虫友们,可以...
Zy199428
2025-05-07 05:59
有机交流
4-羧基苯硼酸与脂肪链胺酰胺化
EDCI,HOBT,DIPEA加入到反应瓶中进行氮气保护,然后加入溶剂溶解后,活化半小时,然后把胺做好氮气保护后溶解,把活化好的酸抽取滴加到胺里面溶剂一直定不好,4-羧基苯硼酸在
DCM
里溶解不好,...
那我不知道了
2025-04-27 06:30
有机交流
酰氯和对羟基苯甲酸的反应如何萃取
求助有机合成方面的友友,我做的酰氯和对羟基苯甲酸的酯化反应,催化剂是碳酸钾,三乙胺,溶剂有DMF和
DCM
,水洗萃取的时候,水相里有大量白色絮状物,认为是我的产物,因为有机相
DCM
里的...
火燃宣纸
2025-04-22 09:07
有机交流
suzuki偶联反应除Pd(0)求助
我按文献复刻了这个suzuki偶联反应,这次开出来发现滤饼很灰,且点板有一个杂点(基线点
dcm
:meoh=10:1),我感觉可能是pd(0),但是产物极性较高(按以上极性爬板,大概爬一半多一点),...
smile9lqu
2025-04-16 02:00
有机交流
终产物纯化
溶解性很好,尝试过重结晶,甲苯类溶剂、
DCM
、EA都是加一些略微加热就溶解了,冷却析出的时候出油状物,旋蒸旋干了也是油。然后拿甲醇或乙醇超声会固化,但这时候拿到的固体依旧有那个荧光...
hanweiguo
2025-04-01 07:28
有机交流
三氟乙酸脱Boc后处理的相关问题
反应完成后点板,只有一个点且极性增大,我认为反应完全了,然后用碳酸钾溶液调PH到弱碱,再用
DCM
萃取,萃取过后的产物过柱子。但最终拿到的东西质谱虽然正确,但核磁不行,并且终产物应该...
太nano了
2025-04-01 04:11
复合材料
制备纳米粒子
请教各位虫友:两种材料和DSPEPEG2000,两种材料先用
DCM
溶解,滴加到DSPEPEG2000水溶液中,滴加后超声,搅拌至澄清,但是澄清后继续搅拌,想让
DCM
挥发掉,其中一种材料析出而变浑浊,请问...
丶SYJ
2025-03-31 09:55
有机交流
脱水反应
各位大神:你好,本人尝试3-羟基-3-苯基丁-2-酮为起始原料合成3-苯...回流脱水和POCl3/TEA/
DCM
条件,原料没有反应完,同时有黄色的杂质点产生,请问下怎么避免杂质产生?有没有好的反应条件?
sz280115710
2025-03-18 02:26
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