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毕合生物2024

铜虫 (小有名气)

[交流] 🧪 实验前必备!萃取所需仪器与试剂全攻略

核心主角登场——分液漏斗

如果说萃取实验是一场大戏,那分液漏斗绝对是当之无愧的C位主角 ✨

分液漏斗是萃取操作中最关键的仪器,它的核心功能就是让两种不互溶的液体在其中充分接触后,再实现精准分离。

分液漏斗的两大家族

分液漏斗按照形状主要分为两种: 梨形分液漏斗





下端呈梨形,瓶身较小



容积一般在60~500mL之间



特点:下层液体与活塞距离近,放液更顺畅,最常用于萃取分液操作



适合场景:日常有机化学实验,是实验室里的「常驻嘉宾」

球形分液漏斗





瓶身呈球状,容积相对较大



特点:容量大,适合液体量较多的操作



适合场景:需要较大体积混合液的萃取,或者作为滴液漏斗使用



小Tips:梨形分液漏斗是萃取实验的首选!球形的虽然容量大,但因为球形底部弧度的关系,分层界面有时候不如梨形清晰,初学者建议优先选梨形~

使用前必做!检验活塞是否漏液

这一步超级重要,很多同学因为跳过这一步,导致实验过程中液体突然漏出来,整个实验前功尽弃

具体操作方法如下:





检查外观:先检查活塞和玻璃瓶口是否配套,分液漏斗的活塞和瓶塞都是配套磨口的,不能混用!



涂抹凡士林(关键步骤!):将活塞取出,用手指蘸取少量凡士林,均匀薄薄地涂抹在活塞的两端(注意不要堵住中间的小孔!),然后将活塞插回旋转几圈,让凡士林均匀分布,使活塞呈现出透明均匀的状态



注水检漏:关闭活塞,向分液漏斗中加入适量清水,用手指按住上方瓶塞,倒置分液漏斗,观察活塞处是否有水渗出;再将分液漏斗正置,旋转活塞180°,再次倒置检查——两次检验都不漏水,才算通过!



不合格怎么办:如果发现漏液,需要重新涂抹凡士林,或者更换活塞重新检验,绝对不能将就使用!

配套仪器清单——缺一不可的「工具包」

光有分液漏斗还不够,一套完整的萃取操作还需要以下这些好帮手们 👇

仪器名称

主要用途

铁架台(含铁圈)

固定分液漏斗,让它稳稳当当地站在那里静置分层

烧杯

承接从分液漏斗放出的液体,建议准备2~3个

玻璃棒

引流、搅拌,以及必要时帮助破除乳化现象

锥形瓶

收集目标萃取液,比烧杯更不容易挥发,有机溶剂首选

量筒

量取萃取剂的体积,保证加液比例准确

橡胶手套 + 护目镜

安全防护必备,尤其使用挥发性或腐蚀性萃取剂时



💡 实验前记得把所有仪器洗干净并干燥哦!仪器里残留的水分可能会影响萃取效果,尤其是锥形瓶,有水的话有机溶剂会因此带入水分,影响后续操作 常见萃取剂大盘点

选对萃取剂,是萃取成功的关键一步!下面来认识几位实验室里的「常驻萃取明星」

乙酸乙酯(EtOAc)





特点:沸点77℃,密度0.90 g/mL(比水轻,有机层在上层)



气味:有淡淡的果香味,相对温和



适用场景:极性适中,对极性较强的有机物萃取效果好,是最常用的萃取剂之一,性价比超高



注意:微溶于水,萃取时会有少量损失

二氯甲烷(DCM)





特点:沸点40℃,密度1.33 g/mL(比水重,有机层在下层)



气味:略有刺激性气味



适用场景:溶解能力强,对多种有机物萃取效果优异,低沸点使得后续蒸馏回收很方便



注意:有一定毒性,使用时必须在通风橱中操作!

乙醚(Et₂O)





特点:沸点34.6℃,密度0.71 g/mL(比水轻,有机层在上层)



气味:特征性醚香气味



适用场景:溶解有机物能力很强,是传统的经典萃取剂



注意:超级易燃易挥发!远离一切火源,实验室必须保证通风,严禁明火!

苯(Benzene)





特点:沸点80℃,密度0.88 g/mL(比水轻,有机层在上层)



适用场景:曾经广泛使用,溶解非极性有机物效果好



注意:具有致癌性!现代实验室中已大量减少使用,如无必要,建议用甲苯替代

萃取剂选择三大黄金原则——重点记笔记!

选萃取剂不是随便选的,必须满足以下三大原则,缺一不可

原则一:与水(原溶剂)不互溶 萃取的本质是利用两相分离,如果萃取剂和原溶剂互溶,根本无法形成两层液体,分液就无从谈起了!所以这是最基本的前提条件。

原则二:目标物质在萃取剂中的溶解度远大于在水中的溶解度 溶解度差异越大,一次萃取的效率越高,需要重复萃取的次数也越少。这就是为什么要花时间挑选合适萃取剂的核心原因~

原则三:萃取剂与目标物质不发生化学反应,且易于后续分离 如果萃取剂和目标物反应了,目标物就被破坏了,那就得不偿失了!同时萃取剂的沸点最好和目标物有明显差异,这样后续蒸馏回收的时候才能干净分开。



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