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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » ICP-MS测定植物Pb不成曲线
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村田花花

铜虫 (小有名气)

[求助] ICP-MS测定植物Pb不成曲线已有2人参与

求助有经验的虫友，求不吝赐教：
       实验需测定大米、蔬菜等植物样的Pb含量，前处理采用微波消解（6 mL硝酸+2 mL双氧水，消解后定容到25mL直接上机测），现遇到以下问题：
       样品Pb含量很低，所以ICP-MS只需要测定低浓度的点的曲线，可是低浓度曲线在ICP-MS上非常难测，线性极差。因为同一台ICP-MS测样混杂，还测一些Pb含量较高的土壤样和矿样，所以其实仪器比较脏，每次测样我都会用10%硝酸或者5%左右稀王水冲洗30min甚至更久，但是依然难测，样品Pb甚至比空白都低很多，很多测到都是负值。低浓度Pb的曲线也特别同意被污染，所以用几次就得重新配。
      求问，哪位虫友有好的解决经验吗？因为ICP-MS不只我一人用，还有别人常用，不能每次都给我拆仪器清洗，很是郁闷，有请教过说即使有Pb吸附在仪器上，一直用酸冲洗不下来其实也不会影响测定，但我是觉得肯定是有影响的
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1楼2018-06-05 09:37:32
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村田花花

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 化学测试分析 at 2018-06-05 12:46:59
你也得说下你的标准溶液点分别多少？

说的是，我的疏忽，曲线浓度1,2,5,10 ug/L这样，样品高的也就5ug/L，低的只有1-2ug/L这样
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3楼2018-06-05 14:17:36
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xorlarrin

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们仪器使用情况和你们类似，可以适当协调下测试顺序，别的就只能靠前处理咯。
增加取样量至1.0 g，微波消解后赶酸，定容体积减少至10 mL，工作曲线浓度变更至10、100 ug/L，应该就没问题了。
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6楼2018-06-05 15:36:57
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化学测试分析

捐助贵宾 (正式写手)
你也得说下你的标准溶液点分别多少？

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2楼2018-06-05 12:46:59
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村田花花

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 化学测试分析 at 2018-06-05 12:46:59
你也得说下你的标准溶液点分别多少？

说的是，我的疏忽，曲线浓度1,2,5,10 ug/L这样，样品高的也就5ug/L，低的只有1-2ug/L这样
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4楼2018-06-05 14:17:50
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zhch318

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
曲线情况呢，能具体点么，线性多少，样品测试多少
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5楼2018-06-05 15:36:00
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村田花花

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xorlarrin at 2018-06-05 15:36:57
我们仪器使用情况和你们类似，可以适当协调下测试顺序，别的就只能靠前处理咯。
增加取样量至1.0 g，微波消解后赶酸，定容体积减少至10 mL，工作曲线浓度变更至10、100 ug/L，应该就没问题了。

我们测的是新鲜植物样，含水率高，一般称2g，含量很低，1-5ug/L的样子，曲线浓度太高不合适吧，我很多时候拿纯水作曲线零点来解决线性不好的问题。虽然Pb不是重点关注元素，但还是希望尽可能测准确，不同类型样品测试顺序很难协调，因为总会穿插。至于赶酸，对比过赶酸前后，其实没太大差别，因为样品量比较多，时间有限，所以微波消解后我都是直接上仪器测的
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7楼2018-06-05 17:57:22
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村田花花

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhch318 at 2018-06-05 15:36:00
曲线情况呢，能具体点么，线性多少，样品测试多少

曲线的话，10ug/L以下最多两个9很差，样品仪器测试浓度也就1-5ug/L
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8楼2018-06-05 18:27:28
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化学测试分析

捐助贵宾 (正式写手)
这个浓度确实太低，仪器测过矿样仪器系统不干净，基本的可以先更换进样管，清洗雾化室和炬管，稀酸进样冲洗仪器适当时间，然后再多测几个稀酸空白，观察空白的CPS值，

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9楼2018-06-06 08:42:11
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村田花花

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 化学测试分析 at 2018-06-06 08:42:11
这个浓度确实太低，仪器测过矿样仪器系统不干净，基本的可以先更换进样管，清洗雾化室和炬管，稀酸进样冲洗仪器适当时间，然后再多测几个稀酸空白，观察空白的CPS值，
...

不同类型样品频繁穿插测，没办法频繁更换进样系统和拆机清洗，所以我一般也就是拿10%硝酸或者5%稀王水，甚至10%稀王水也清洗过，洗30min左右到强度差不多稳定再测曲线，但低浓度曲线线性也不行（包括用纯水作零点），只有10ug/L开始还行，一直没找到更好的办法解决这个问题，或者不拆机清洗就没办法解决吧
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10楼2018-06-06 11:08:13
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