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老同志的第一次SCI投稿经历,对新人极具参考价值!
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angel荣

金虫 (正式写手)

[交流] 丙交酯开环聚合合成聚乳酸,怎么控制反应无水无氧?

最近在做丙交酯合成聚乳酸,丙交酯是乙酸乙酯重结晶三次,冰箱保存。催化剂用的辛酸亚锡,直接使用。甲苯是最近重蒸除水过的。

用的欣维尔的三口烧瓶,塞子,冷凝管,抽气头。我都是加好所有原料后,抽真空充氮气/氩气四次。然后100℃反应24小时。

但是经常发生前12小时溶液是白色的,过夜后来看,溶液就特别黄了,感觉是进空气了,按质量算,产率特别低,有的就只有5%。

试过高真空硅脂,接口处外面缠绕生料带,但是瓶塞/抽气头会被甲苯的蒸汽冲开一些。也试过直接用生料带绑各个磨口处,还是会发生漏气,溶液变黄的情况。

做过两次溶液没变黄的情况,产率有50%左右。最近又做了好多次,一直是溶液变黄。现在不知道到底怎么办了,能试的方法都试过了,求大神的帮助😂

丙交酯开环聚合合成聚乳酸,怎么控制反应无水无氧?



丙交酯开环聚合合成聚乳酸,怎么控制反应无水无氧?-1


丙交酯开环聚合合成聚乳酸,怎么控制反应无水无氧?-2


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摩卡偷偷

新虫 (初入文坛)


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引用回帖:
24楼: Originally posted by angel荣 at 2018-06-21 09:08:07
因为要抽真空,然后惰性气体保护,还要冷凝管回流,实验室没有双排管,两口或者单口的瓶子做不到呀!
...

用带旋塞的t型管,如果气密性好的话用胶塞,用微量注射器,再用凡士林封好针孔

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12345
26楼2018-06-21 13:08:24
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ypy3323

新虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
angel荣: 金币+2 2018-05-24 10:07:17
可以试试熔融法聚合

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2楼2018-05-24 09:27:20
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angel荣

金虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by ypy3323 at 2018-05-24 09:27:20
可以试试熔融法聚合

我还有个反应物,它熔点260,所以应该不能熔融聚合了吧

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3楼2018-05-24 09:49:16
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forrest9745

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
angel荣: 金币+1 2018-05-24 10:07:04
不能一直通氮气吗?

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4楼2018-05-24 09:51:42
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