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angel荣金虫 (正式写手)
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[交流]
丙交酯开环聚合合成聚乳酸，怎么控制反应无水无氧？
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最近在做丙交酯合成聚乳酸，丙交酯是乙酸乙酯重结晶三次，冰箱保存。催化剂用的辛酸亚锡，直接使用。甲苯是最近重蒸除水过的。 用的欣维尔的三口烧瓶，塞子，冷凝管，抽气头。我都是加好所有原料后，抽真空充氮气/氩气四次。然后100℃反应24小时。 但是经常发生前12小时溶液是白色的，过夜后来看，溶液就特别黄了，感觉是进空气了，按质量算，产率特别低，有的就只有5%。 试过高真空硅脂，接口处外面缠绕生料带，但是瓶塞/抽气头会被甲苯的蒸汽冲开一些。也试过直接用生料带绑各个磨口处，还是会发生漏气，溶液变黄的情况。 做过两次溶液没变黄的情况，产率有50％左右。最近又做了好多次，一直是溶液变黄。现在不知道到底怎么办了，能试的方法都试过了，求大神的帮助😂    发自小木虫Android客户端 |
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angel荣
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angel荣2楼2018-05-24 09:27:20
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