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angel荣金虫 (正式写手)
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[交流]
丙交酯开环聚合合成聚乳酸，怎么控制反应无水无氧？
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最近在做丙交酯合成聚乳酸，丙交酯是乙酸乙酯重结晶三次，冰箱保存。催化剂用的辛酸亚锡，直接使用。甲苯是最近重蒸除水过的。 用的欣维尔的三口烧瓶，塞子，冷凝管，抽气头。我都是加好所有原料后，抽真空充氮气/氩气四次。然后100℃反应24小时。 但是经常发生前12小时溶液是白色的，过夜后来看，溶液就特别黄了，感觉是进空气了，按质量算，产率特别低，有的就只有5%。 试过高真空硅脂，接口处外面缠绕生料带，但是瓶塞/抽气头会被甲苯的蒸汽冲开一些。也试过直接用生料带绑各个磨口处，还是会发生漏气，溶液变黄的情况。 做过两次溶液没变黄的情况，产率有50％左右。最近又做了好多次，一直是溶液变黄。现在不知道到底怎么办了，能试的方法都试过了，求大神的帮助😂    发自小木虫Android客户端 |
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辛酸亚锡是新的吗，哪个厂家的，投料比例是多少。还有，最好是用五个九的高纯氩气保护反应体系。你的另一个反应物是什么，是要跟丙交酯共聚吗，变黄了也可能与你的另一个反应物的纯净度有关。产率低，跟你的反应温度有关，100度太低了，单体转化率低！ 发自小木虫IOS客户端 |
8楼2018-05-24 11:43:29
forrest9745
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4楼2018-05-24 09:51:42
ypy3323
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可以试试熔融法聚合 发自小木虫Android客户端 |
angel荣2楼2018-05-24 09:27:20
angel荣
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3楼2018-05-24 09:49:16
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5楼2018-05-24 09:55:00
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7楼2018-05-24 11:07:03
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1.辛酸亚锡是今年1月份买的，纯度97%，萨恩化学技术(上海)有限公司。加入量是丙交酯的0.2wt% 2.气体之前用高纯氮气，有两次没漏气，最后溶液是白色。最近用的高纯五个9的氩气，还是有漏气，以及溶液变黄。 3.另一个物质也重结晶了的 4.因为是甲苯做溶剂。之前试过130℃，当时有个老师看到了，说因为甲苯沸点111℃，所以只要是回流了，溶液都是111℃，所以后面就还是用的100摄氏度 发自小木虫Android客户端 |
9楼2018-05-24 12:41:56
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angel荣: 金币+5 2018-05-24 13:25:47
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angel荣: 金币+5 2018-05-24 13:25:47
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97%的纯度不够，我们用的是西格玛的，效果不错。变黄可能与你的催化剂有关，再就是体系的氧气。溶液换成二甲苯130反应试过吗，100度丙交酯的聚合效率很低，要想办法升高体系温度 发自小木虫IOS客户端 |
10楼2018-05-24 13:16:04
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