| 查看: 5984 | 回复: 25 | |||
| 【有奖交流】积极回复本帖子，参与交流，就有机会分得作者 angel荣 的 138 个金币 | |||
angel荣金虫 (正式写手)
|
[交流]
丙交酯开环聚合合成聚乳酸，怎么控制反应无水无氧？
|
||
|
最近在做丙交酯合成聚乳酸，丙交酯是乙酸乙酯重结晶三次，冰箱保存。催化剂用的辛酸亚锡，直接使用。甲苯是最近重蒸除水过的。 用的欣维尔的三口烧瓶，塞子，冷凝管，抽气头。我都是加好所有原料后，抽真空充氮气/氩气四次。然后100℃反应24小时。 但是经常发生前12小时溶液是白色的，过夜后来看，溶液就特别黄了，感觉是进空气了，按质量算，产率特别低，有的就只有5%。 试过高真空硅脂，接口处外面缠绕生料带，但是瓶塞/抽气头会被甲苯的蒸汽冲开一些。也试过直接用生料带绑各个磨口处，还是会发生漏气，溶液变黄的情况。 做过两次溶液没变黄的情况，产率有50％左右。最近又做了好多次，一直是溶液变黄。现在不知道到底怎么办了，能试的方法都试过了，求大神的帮助😂    发自小木虫Android客户端 |
回复此楼» 猜你喜欢
审不上青基又非升即走的青椒 和 牢里踩缝纫机的犯人哪个活的更舒服一点？
已经有16人回复
-
耐高温垫片求购
已经有11人回复
-
期刊投稿进度
已经有6人回复
-
TsCl保护羟基为什么不反应
已经有12人回复
-
博三一直没文章怎么办
已经有45人回复
-
博士复试，申请成绩复核，有机会翻盘吗？
已经有14人回复
-
蹲一个男朋友
已经有43人回复
-
想被211以上高校课题组接收
已经有12人回复
-
博士去高校就是为了有寒暑假吗？
已经有27人回复
-
超过35岁的海外博士还可以进高校吗？
已经有4人回复
JHR1101
铜虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 4010.9
- 红花: 12
- 帖子: 1134
- 在线: 50.2小时
- 虫号: 4980143
- 注册: 2016-09-04
- 性别: GG
- 专业: 生物医用高分子材料
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
|
辛酸亚锡是新的吗，哪个厂家的，投料比例是多少。还有，最好是用五个九的高纯氩气保护反应体系。你的另一个反应物是什么，是要跟丙交酯共聚吗，变黄了也可能与你的另一个反应物的纯净度有关。产率低，跟你的反应温度有关，100度太低了，单体转化率低！ 发自小木虫IOS客户端 |
8楼2018-05-24 11:43:29
forrest9745
金虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2029.6
- 散金: 10
- 红花: 3
- 帖子: 441
- 在线: 70.6小时
- 虫号: 514005
- 注册: 2008-02-28
- 性别: GG
- 专业: 高分子合成化学
4楼2018-05-24 09:51:42
ypy3323
新虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1572.3
- 红花: 1
- 帖子: 118
- 在线: 32.2小时
- 虫号: 5211836
- 注册: 2016-11-07
- 专业: 生物医用高分子材料
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
angel荣: 金币+2 2018-05-24 10:07:17
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
angel荣: 金币+2 2018-05-24 10:07:17
|
可以试试熔融法聚合 发自小木虫Android客户端 |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
angel荣2楼2018-05-24 09:27:20
angel荣
金虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 1585.4
- 散金: 30
- 红花: 2
- 帖子: 466
- 在线: 91.5小时
- 虫号: 3308175
- 注册: 2014-07-05
- 专业: 高分子合成化学
3楼2018-05-24 09:49:16
angel荣
金虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 1585.4
- 散金: 30
- 红花: 2
- 帖子: 466
- 在线: 91.5小时
- 虫号: 3308175
- 注册: 2014-07-05
- 专业: 高分子合成化学
5楼2018-05-24 09:55:00
angel荣
金虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 1585.4
- 散金: 30
- 红花: 2
- 帖子: 466
- 在线: 91.5小时
- 虫号: 3308175
- 注册: 2014-07-05
- 专业: 高分子合成化学
6楼2018-05-24 09:58:10
bigfoot
至尊木虫 (著名写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 16080.6
- 红花: 6
- 帖子: 2827
- 在线: 548.4小时
- 虫号: 95826
- 注册: 2005-10-07
- 性别: GG
- 专业: 高分子合成化学
7楼2018-05-24 11:07:03
angel荣
金虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 1585.4
- 散金: 30
- 红花: 2
- 帖子: 466
- 在线: 91.5小时
- 虫号: 3308175
- 注册: 2014-07-05
- 专业: 高分子合成化学
|
1.辛酸亚锡是今年1月份买的，纯度97%，萨恩化学技术(上海)有限公司。加入量是丙交酯的0.2wt% 2.气体之前用高纯氮气，有两次没漏气，最后溶液是白色。最近用的高纯五个9的氩气，还是有漏气，以及溶液变黄。 3.另一个物质也重结晶了的 4.因为是甲苯做溶剂。之前试过130℃，当时有个老师看到了，说因为甲苯沸点111℃，所以只要是回流了，溶液都是111℃，所以后面就还是用的100摄氏度 发自小木虫Android客户端 |
9楼2018-05-24 12:41:56
JHR1101
铜虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 4010.9
- 红花: 12
- 帖子: 1134
- 在线: 50.2小时
- 虫号: 4980143
- 注册: 2016-09-04
- 性别: GG
- 专业: 生物医用高分子材料
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
angel荣: 金币+5 2018-05-24 13:25:47
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
angel荣: 金币+5 2018-05-24 13:25:47
|
97%的纯度不够，我们用的是西格玛的，效果不错。变黄可能与你的催化剂有关，再就是体系的氧气。溶液换成二甲苯130反应试过吗，100度丙交酯的聚合效率很低，要想办法升高体系温度 发自小木虫IOS客户端 |
10楼2018-05-24 13:16:04
5