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仰望分子

木虫 (小有名气)

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[求助] ATRP反应冷冻解冻后，有大量的蓝色固体附在瓶壁上是什么原因？已有5人参与

ATRP反应冷冻解冻后，有大量的蓝色固体附在瓶壁上是什么原因？即使是磁力搅拌也无法解决，有没有什么方法解决，在线等，急。

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1楼 2016-02-23 18:45:55

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xpy777

铁虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

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引用回帖:

5楼: Originally posted by 仰望分子 at 2016-02-24 14:25:14
是因为前面冷冻解冻循环的不彻底吗？我是用苄溴合PS，先把苄溴、苯乙烯、PMDETA，加进去冷冻循环两次，然后在冻起来的时候加入CuBr，再抽冷冻真空循环两次，是不是我这里操作有问题？而且我的引发剂：亚铜：配体mo ...

首先，你的封管里有固体是正常的，一般是黑色（蓝色可能你敲开封管以后氧化了之后和聚合物溶液一起粘在壁上，拿溶剂涮涮，涮不下来的就不是聚合物，丢了），因为铜盐即使在配体存在下也不能完全溶解，一般做这个实验的时候封管底部都会有不溶固体（只要你加的铜盐不是特别少）；做ATRP的时候，冷冻-抽气-解冻三个循环后，把里面的溶液冻实，加入铜盐，不解冻直接抽真空（这次抽久一点），直接封，没必要再做两个循环，增加被氧化的可能。再说引发剂：铜盐：配体的比例，1:2:3有点高了，铜盐和配体没必要那么高，太高会影响聚合物的分子量分布