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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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仰望分子

木虫 (小有名气)

[求助] ATRP反应冷冻解冻后,有大量的蓝色固体附在瓶壁上是什么原因? 已有5人参与

ATRP反应冷冻解冻后,有大量的蓝色固体附在瓶壁上是什么原因?即使是磁力搅拌也无法解决,有没有什么方法解决,在线等,急。

ATRP反应冷冻解冻后,有大量的蓝色固体附在瓶壁上是什么原因?
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xpy777

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by 仰望分子 at 2016-02-24 14:25:14
是因为前面冷冻解冻循环的不彻底吗?我是用苄溴合PS,先把苄溴、苯乙烯、PMDETA,加进去冷冻循环两次,然后在冻起来的时候加入CuBr,再抽冷冻真空循环两次,是不是我这里操作有问题?而且我的引发剂:亚铜:配体mo ...

首先,你的封管里有固体是正常的,一般是黑色(蓝色可能你敲开封管以后氧化了之后和聚合物溶液一起粘在壁上,拿溶剂涮涮,涮不下来的就不是聚合物,丢了),因为铜盐即使在配体存在下也不能完全溶解,一般做这个实验的时候封管底部都会有不溶固体(只要你加的铜盐不是特别少);做ATRP的时候,冷冻-抽气-解冻三个循环后,把里面的溶液冻实,加入铜盐,不解冻直接抽真空(这次抽久一点),直接封,没必要再做两个循环,增加被氧化的可能。再说引发剂:铜盐:配体的比例,1:2:3有点高了,铜盐和配体没必要那么高,太高会影响聚合物的分子量分布

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  • 附件 1 : ma2013783.pdf
  • 2016-02-25 22:30:10, 925.77 K
  • 附件 2 : ma2013783_si_001.pdf
  • 2016-02-25 22:30:14, 504.59 K
这家伙很懒
9楼2016-02-25 22:30:59
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仰望分子

木虫 (小有名气)

这种现象正常的吗?如果不是正常现象,那是什么原因导致的?怎么避免?
2楼2016-02-23 21:54:41
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lan-liu

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
铜盐,可能部分一价铜被氧化了,聚聚看就是了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2016-02-24 07:25:29
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1018534224

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
亚铜离子氧化成铜离子了,正常现象。和聚合物混在一起可能粘在壁上难去掉,用溶于聚合物的溶剂洗瓶子应该会洗掉,如四氢呋喃之类的有机溶剂。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2016-02-24 10:48:42
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