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ATRP反应冷冻解冻后，有大量的蓝色固体附在瓶壁上是什么原因？ 已有5人参与
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ATRP反应冷冻解冻后，有大量的蓝色固体附在瓶壁上是什么原因？即使是磁力搅拌也无法解决，有没有什么方法解决，在线等，急。 IMG_0007.JPG |
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2楼2016-02-23 21:54:41
lan-liu
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3楼2016-02-24 07:25:29
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4楼2016-02-24 10:48:42
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是因为前面冷冻解冻循环的不彻底吗？我是用苄溴合PS，先把苄溴、苯乙烯、PMDETA，加进去冷冻循环两次，然后在冻起来的时候加入CuBr，再抽冷冻真空循环两次，是不是我这里操作有问题？而且我的引发剂：亚铜：配体mol比是1:2:3，这个会不会影响产物的分子量和分布？ 发自小木虫IOS客户端 |
5楼2016-02-24 14:25:14
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是因为前面冷冻解冻循环的不彻底吗？我是用苄溴合PS，先把苄溴、苯乙烯、PMDETA，加进去冷冻循环两次，然后在冻起来的时候加入CuBr，再抽冷冻真空循环两次，是不是我这里操作有问题？本体聚合现在反应了18h小时了，体系黏度没有太大变化。而且我的引发剂：亚铜：配体mol比是1:2:3，这个会不会影响产物的分子量和分布？ 发自小木虫IOS客户端 |
6楼2016-02-24 14:26:51
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8楼2016-02-25 18:50:38
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【答案】应助回帖
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首先，你的封管里有固体是正常的，一般是黑色（蓝色可能你敲开封管以后氧化了之后和聚合物溶液一起粘在壁上，拿溶剂涮涮，涮不下来的就不是聚合物，丢了），因为铜盐即使在配体存在下也不能完全溶解，一般做这个实验的时候封管底部都会有不溶固体（只要你加的铜盐不是特别少）；做ATRP的时候，冷冻-抽气-解冻三个循环后，把里面的溶液冻实，加入铜盐，不解冻直接抽真空（这次抽久一点），直接封，没必要再做两个循环，增加被氧化的可能。再说引发剂：铜盐：配体的比例，1:2:3有点高了，铜盐和配体没必要那么高，太高会影响聚合物的分子量分布 |
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xpy777
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