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小钱

新虫 (小有名气)

[求助] 药品中溶剂残留总超标 已有3人参与

大家好:
    最近做伊诺肝素钠的时候,分别用过甲醇、乙醇、丙酮将伊诺从水溶液中析出,固体60°真空干燥过夜后检查溶剂残留,这三种都超标,后来温度升到100°,发现还是超标,但之前有做过合格的,现在怎么也重复不出来,请大家帮忙分析分析问题出在哪呢?还有,若是氢键,结合有这么强吗?
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wangluo335

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是否是析晶条件有问题,晶体内部包裹溶剂,试试减慢析晶的速度或是晶型小一点
3楼2016-02-24 17:30:28
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不是好的man

金虫 (小有名气)

药厂生产者

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
试试看甲醇夹带掉水份呢?我以前也做过一个项目,水里面出来的 ,水分一直烘不下去,最后用甲醇夹带,用溶剂溶解用小极性的容积逼出来。试看看好了
脚踏实地,稳步向前,成就大业
2楼2016-02-24 15:03:14
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kiddcsboy

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该可以肯定是析晶工艺有问题,还不稳定,溶剂包裹在固体里,一般靠烘料基本上是烘不掉的,效率很低。建议再好好确定下析晶过程,尽量减慢析晶速度以及颗粒大小。
4楼2016-02-25 15:02:53
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