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dfmjhon

[交流] 求助:很郁闷的检测结果,帮忙分析一下

最近在做一个化学药原料,标准规定含量不得低于98.5%,做平行样两个之间经常有10%以上的差距,平行5份样品做校正,所的含量分别是95.54%、95.90%、88.57%、97.90%、80.87%,用同一个对照品外标法计算含量,无法判定原料药的真正含量。天平、液相都做了校正,做其它品种没有问题,该原料药拿到别的地方,不同的天平称量不同的仪器检测,平行同样不好,该产品我做了10余批了,全部品行都不好!请不吝指导这究竟是为什么?
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jixf_1114

金虫 (正式写手)

样品不均匀嘛
2楼2008-10-08 11:26:46
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dfmjhon

是原料药啊,单体。
3楼2008-10-08 11:57:55
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number0991

金虫 (小有名气)

原料药质量不合格。估计是劣质品,你被欺骗了
4楼2008-10-08 12:09:51
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dfmjhon

问题是样品的检测平行不好啊,我做过研磨的,均匀是能保证的
5楼2008-10-08 12:30:57
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vvyyme

银虫 (初入文坛)

是不是你定的分析方法的问题啊,换个角度再想想啊,或者你的样品存在稳定性方面的问题?
6楼2008-10-08 12:44:27
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dfmjhon

已通过药监局审核的标准,样品的稳定性没有问题,同一份样品溶解后放置两天检查,峰面积几乎无变化
7楼2008-10-08 13:10:28
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chgli1981

铁杆木虫 (著名写手)

可能你的液相条件不好,或者液相仪器有问题
8楼2008-10-08 16:20:07
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snowmail2000

金虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
这个问题,确实首先应该像楼上所说的:原料没有混匀。比如在你取的时候,有的取的粉末,有的结块了,取的块状物。如果确保是混匀,那么就是在定量的过程中药物不稳定,分解。
沈阳药科大学药学院
9楼2008-10-08 17:02:35
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nnxll

金虫 (正式写手)

还有是否样品完全溶解呢
10楼2008-10-08 22:17:31
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