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dfmjhon

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Originally posted by snowmail2000 at 2008-10-8 17:02:
这个问题,确实首先应该像楼上所说的:原料没有混匀。比如在你取的时候,有的取的粉末,有的结块了,取的块状物。如果确保是混匀,那么就是在定量的过程中药物不稳定,分解。

我每年这个原料药其性状就是粉末,而且我在做样的时候还做了研磨,均匀应该是没有问题的,至于您说的仪器的问题我们先后用三个地方的天平称量、三个地方的液相检测(其中包括药检所的检测),都没有问题,药物性质也是基本稳定的。操作中也不会有问题,很简单的,称样完一步定容到规定体积,天平用的是十万之一的;换了不同的人,不同的检测仪器和检测环境,刚刚开始做两份,后来是三份、再后来是5五份,结果都是不平行,实在很郁闷啊!
11楼2008-10-09 10:09:07
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ygw8

铁虫 (小有名气)

原料有杂质
12楼2008-10-09 10:26:52
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ygw8

铁虫 (小有名气)

用DAD检测下 峰纯度,
13楼2008-10-09 10:27:22
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frankgg

木虫 (小有名气)

如果你觉得原料均匀,设备运行正常,那就是你方法学的问题了,不要在一棵树上吊死,换个方法,开拓下思路. 希望你能早日解决这个问题.
14楼2008-10-09 10:36:10
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dfmjhon

首先 谢谢诸位的指导,样品峰纯度也看过,没有问题,由于这个样品的溶解范围比较窄,只有在DMSO中溶解,方法学考察是北京的几个博士跟着导师定的,药监局也已经审核通过了,下发的标准应该不会有方法学上的问题吧?
15楼2008-10-09 10:45:06
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雨落幽燕

银虫 (小有名气)

应该是液相条件的问题吧,或者是样品没有完全溶解
16楼2008-10-09 21:04:42
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zf830619

铁杆木虫 (小有名气)

有可能是流动相挥发,也可能是样品的分解,一般情况下不会产生这种情况。如果样品稳定,建议你换一下流动相,减少流动相的挥发
认认真真做事,踏踏实实做人!
17楼2008-10-09 22:57:31
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fengqiwu

银虫 (初入文坛)

看一下是不是DMSO的问题,另外你因该把实验过程发上来有助于讨论
18楼2008-10-10 09:25:47
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留住春天

铁虫 (初入文坛)

我也遇到过这样的问题,不知道怎么解决啊。。。。
我也研磨了,难道没研均匀吗?
19楼2008-10-15 20:05:17
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留住春天

铁虫 (初入文坛)

但就其中的一种成分含量不平行,其余的都还行啊。
20楼2008-10-15 20:06:36
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