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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助：很郁闷的检测结果，帮忙分析一下
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dfmjhon

引用回帖:
Originally posted by snowmail2000 at 2008-10-8 17:02:
这个问题，确实首先应该像楼上所说的：原料没有混匀。比如在你取的时候，有的取的粉末，有的结块了，取的块状物。如果确保是混匀，那么就是在定量的过程中药物不稳定，分解。

我每年这个原料药其性状就是粉末，而且我在做样的时候还做了研磨，均匀应该是没有问题的，至于您说的仪器的问题我们先后用三个地方的天平称量、三个地方的液相检测（其中包括药检所的检测），都没有问题，药物性质也是基本稳定的。操作中也不会有问题，很简单的，称样完一步定容到规定体积，天平用的是十万之一的；换了不同的人，不同的检测仪器和检测环境，刚刚开始做两份，后来是三份、再后来是5五份，结果都是不平行，实在很郁闷啊！
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11楼2008-10-09 10:09:07
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ygw8

铁虫 (小有名气)
原料有杂质
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12楼2008-10-09 10:26:52
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ygw8

铁虫 (小有名气)
用DAD检测下 峰纯度，
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13楼2008-10-09 10:27:22
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frankgg

木虫 (小有名气)
如果你觉得原料均匀,设备运行正常,那就是你方法学的问题了,不要在一棵树上吊死,换个方法,开拓下思路. 希望你能早日解决这个问题.
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14楼2008-10-09 10:36:10
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dfmjhon

首先 谢谢诸位的指导，样品峰纯度也看过，没有问题，由于这个样品的溶解范围比较窄，只有在DMSO中溶解，方法学考察是北京的几个博士跟着导师定的，药监局也已经审核通过了，下发的标准应该不会有方法学上的问题吧？
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15楼2008-10-09 10:45:06
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雨落幽燕

银虫 (小有名气)
应该是液相条件的问题吧，或者是样品没有完全溶解
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16楼2008-10-09 21:04:42
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zf830619

铁杆木虫 (小有名气)
有可能是流动相挥发，也可能是样品的分解，一般情况下不会产生这种情况。如果样品稳定，建议你换一下流动相，减少流动相的挥发
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认认真真做事，踏踏实实做人！
17楼2008-10-09 22:57:31
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fengqiwu

银虫 (初入文坛)
看一下是不是DMSO的问题，另外你因该把实验过程发上来有助于讨论
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18楼2008-10-10 09:25:47
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留住春天

铁虫 (初入文坛)
我也遇到过这样的问题，不知道怎么解决啊。。。。
我也研磨了，难道没研均匀吗？
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19楼2008-10-15 20:05:17
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留住春天

铁虫 (初入文坛)
但就其中的一种成分含量不平行，其余的都还行啊。
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20楼2008-10-15 20:06:36
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