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yangseine

新虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱实验条件不变,峰面积会变化吗? 已有3人参与

RT~~~~想考察配制的对照品溶液有效期,我想请教下,在色谱柱、流动相、波长等任何实验条件不变的情况下,假如对照品溶液稳定,那么新配置和过段时间再测的对照品溶液峰面积会有明显变化吗?
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宠辱不惊,看花开花落,云淡风轻,看云卷云舒
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yangseine: 金币+2, 有帮助 2016-01-30 18:24:37
这不就是做个溶液稳定性的试验么。
短期的溶液稳定性就是0h,1h,2h,4h,6h,8h,12h,18h,24h这几个点做一下,峰面积RSD小于2%;
长期的溶液稳定性就是0d,2d,5d,10d,20d,30d,60d,90d这几个点做一下,峰面积RSD小于2%。
然后根据上述结果确定效期。
铁甲依然在
2楼2016-01-29 11:31:22
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yangseine: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-01-30 18:24:49
如果对照品溶液稳定,排除掉对照品溶剂挥发的因素,那么影响峰面积的因素只有检测器了,如果检测波长不变,在不考虑氘灯能量衰减这个因素,峰面积应该是不会变化的
3楼2016-01-29 15:17:54
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yangseine

新虫 (小有名气)

3.5. 1. 2接受标准
在每次分析前,观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
如果溶液异常(如出现浑浊),或者色谱图中出现显著的杂质峰,则停止对照品溶液的
测试。
在每次分析时,必须首先保证系统满足方法的系统适用性(如重复性,拖尾因子,分
离度,理论塔板数等等)。在零时间点,每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。在
每个分析测试点,对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2. 0。

指南上这对照品稳定性研究方案没看明白,“在零时间点,每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。在
每个分析测试点,对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2. 0。”这指的什么,怎么做呢?
宠辱不惊,看花开花落,云淡风轻,看云卷云舒
4楼2016-01-29 15:30:21
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yangseine

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-01-29 15:17:54
如果对照品溶液稳定,排除掉对照品溶剂挥发的因素,那么影响峰面积的因素只有检测器了,如果检测波长不变,在不考虑氘灯能量衰减这个因素,峰面积应该是不会变化的

氘灯能量衰减,色谱柱柱效降低,峰面积应该都会降低吧
宠辱不惊,看花开花落,云淡风轻,看云卷云舒
5楼2016-01-29 15:32:34
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


引用回帖:
5楼: Originally posted by yangseine at 2016-01-29 15:32:34
氘灯能量衰减,色谱柱柱效降低,峰面积应该都会降低吧...

色谱柱柱效降低,只要不产生包峰,是不会影响峰面积的,只是峰型不好看而已
6楼2016-01-29 15:41:29
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PY-GCMS

新虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这就是标准溶液稳定性试验!可以设定常温保存的短期的几个小时的,也可以是不同天,甚至不同月。之后,可以做加速试验,如高温,高光,等等。关于测试溶液稳定性的试验网上很多。你可以做参考,结合你的试验环境。或者你需要的环境。自己相结合很容易设计出一套适合自己的试验方案

发自小木虫IOS客户端
7楼2016-01-31 23:47:16
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