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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱实验条件不变，峰面积会变化吗？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yangseine

新虫 (小有名气)

[求助] 液相色谱实验条件不变，峰面积会变化吗？ 已有3人参与

RT~~~~想考察配制的对照品溶液有效期，我想请教下，在色谱柱、流动相、波长等任何实验条件不变的情况下，假如对照品溶液稳定，那么新配置和过段时间再测的对照品溶液峰面积会有明显变化吗？
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宠辱不惊,看花开花落，云淡风轻，看云卷云舒
1楼 2016-01-29 11:15:55
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yangseine: 金币+2, ★有帮助 2016-01-30 18:24:37
这不就是做个溶液稳定性的试验么。
短期的溶液稳定性就是0h，1h，2h，4h，6h，8h，12h，18h，24h这几个点做一下，峰面积RSD小于2%；
长期的溶液稳定性就是0d，2d，5d，10d，20d，30d，60d，90d这几个点做一下，峰面积RSD小于2%。
然后根据上述结果确定效期。
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铁甲依然在
2楼2016-01-29 11:31:22
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yangseine: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-01-30 18:24:49
如果对照品溶液稳定，排除掉对照品溶剂挥发的因素，那么影响峰面积的因素只有检测器了，如果检测波长不变，在不考虑氘灯能量衰减这个因素，峰面积应该是不会变化的
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3楼2016-01-29 15:17:54
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yangseine

新虫 (小有名气)
3.5. 1. 2接受标准
在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的
测试。
在每次分析时，必须首先保证系统满足方法的系统适用性（如重复性，拖尾因子，分
离度，理论塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。在
每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2. 0。

指南上这对照品稳定性研究方案没看明白，“在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。在
每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2. 0。”这指的什么，怎么做呢？
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宠辱不惊,看花开花落，云淡风轻，看云卷云舒
4楼2016-01-29 15:30:21
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yangseine

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-01-29 15:17:54
如果对照品溶液稳定，排除掉对照品溶剂挥发的因素，那么影响峰面积的因素只有检测器了，如果检测波长不变，在不考虑氘灯能量衰减这个因素，峰面积应该是不会变化的

氘灯能量衰减，色谱柱柱效降低，峰面积应该都会降低吧
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宠辱不惊,看花开花落，云淡风轻，看云卷云舒
5楼2016-01-29 15:32:34
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化
引用回帖:
5楼: Originally posted by yangseine at 2016-01-29 15:32:34
氘灯能量衰减，色谱柱柱效降低，峰面积应该都会降低吧...

色谱柱柱效降低,只要不产生包峰，是不会影响峰面积的，只是峰型不好看而已
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6楼2016-01-29 15:41:29
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PY-GCMS

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这就是标准溶液稳定性试验！可以设定常温保存的短期的几个小时的，也可以是不同天，甚至不同月。之后，可以做加速试验，如高温，高光，等等。关于测试溶液稳定性的试验网上很多。你可以做参考，结合你的试验环境。或者你需要的环境。自己相结合很容易设计出一套适合自己的试验方案

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7楼2016-01-31 23:47:16
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