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yhr1025

新虫 (正式写手)

[交流] 最后形成甲磺酸盐或盐酸盐的原料药，其自由碱一般会作为一个杂质吗？

像甲磺酸伊马替尼，盐酸厄洛替尼这种最后成盐形式的药，原料药质量标准中会把成盐前的自由碱作为一个杂质吗。反应过程中怎么进行中控，确保完全成盐呢，麻烦做过的虫友解释下，谢谢。
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1楼 2016-01-28 11:09:08
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)
★
yhr1025(金币+1): 谢谢参与
一般会通过测定甲磺酸或者盐酸的含量确定一个范围，不会把游离碱作为杂质控制
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2楼2016-01-28 11:13:21
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yhr1025

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liyanshun at 2016-01-28 11:13:21
一般会通过测定甲磺酸或者盐酸的含量确定一个范围，不会把游离碱作为杂质控制

成盐过程中没有好的监控方法吧，最后成盐是否充分只能通过相关工艺参数（比如成盐时间，温度，酸的用量）来控制了？
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3楼2016-01-28 11:21:10
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bhlbhl123

铁虫 (小有名气)
★
yhr1025(金币+1): 谢谢参与
一般情况游离碱才是API主体，是药的主要成份，怎么能定位杂质呢？应该是成盐后更稳定或者更易制备，检测的时候可以色谱法和滴定法同时测含量，互相参考。
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4楼2016-01-28 11:22:15
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jasonscott

铁虫 (正式写手)
★
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液相里看不出是游离碱还是成盐的，所以游离碱不用作为杂质。但质量标准里一般都要用液相或者滴定的方法确定酸的含量，这样可以通过与理论值比较来判断成盐是否彻底，或者是否有多余的酸。
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9楼2016-01-28 12:38:24
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mouse103

专家顾问 (著名写手)
★
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游离碱是药物的活性成分，不是杂质。对于API为盐的需要测定其成盐比。
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10楼2016-01-28 13:05:00
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mouse103

专家顾问 (著名写手)
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3楼: Originally posted by yhr1025 at 2016-01-28 11:21:10
成盐过程中没有好的监控方法吧，最后成盐是否充分只能通过相关工艺参数（比如成盐时间，温度，酸的用量）来控制了？...

控制方法一般可以通过精确投料量、溶剂选择、PH值等手段，如果酸过量不会导致其他物质生成，为保证充分成盐，一般采取酸过量。但是过量的酸要除去。质控增加相应检测，如：溶液PH值，成盐比等。
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11楼2016-01-28 13:10:54
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mouse103

专家顾问 (著名写手)
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9楼: Originally posted by jasonscott at 2016-01-28 12:38:24
液相里看不出是游离碱还是成盐的，所以游离碱不用作为杂质。但质量标准里一般都要用液相或者滴定的方法确定酸的含量，这样可以通过与理论值比较来判断成盐是否彻底，或者是否有多余的酸。

对于反相色谱一般盐都会解离，所以检测的实际是游离碱的响应值
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12楼2016-01-28 13:12:53
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liyanshun

铁杆木虫 (正式写手)
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3楼: Originally posted by yhr1025 at 2016-01-28 11:21:10
成盐过程中没有好的监控方法吧，最后成盐是否充分只能通过相关工艺参数（比如成盐时间，温度，酸的用量）来控制了？...

对，在液相里面游离碱和盐应该是在一个位置出峰，靠监控比较困难
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13楼2016-01-29 13:43:29
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chddnl

金虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by yhr1025 at 2016-01-28 11:21:10
成盐过程中没有好的监控方法吧，最后成盐是否充分只能通过相关工艺参数（比如成盐时间，温度，酸的用量）来控制了？...

呵呵，你都没把如何成盐搞清楚，成几个盐，你觉得行吗？
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14楼2016-01-29 14:18:18
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lxtx3223

木虫 (小有名气)
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12楼: Originally posted by mouse103 at 2016-01-28 13:12:53
对于反相色谱一般盐都会解离，所以检测的实际是游离碱的响应值...

在反相里为什么会解离？请解释一下，谢谢
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15楼2016-01-29 14:57:36
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mouse103

专家顾问 (著名写手)
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15楼: Originally posted by lxtx3223 at 2016-01-29 14:57:36
在反相里为什么会解离？请解释一下，谢谢...

呵呵，化学没学好，强酸弱碱盐在水中当然解离啊，色谱中检测的是游离碱峰。
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16楼2016-01-29 15:18:35
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tan9145楼
2016-01-28 11:38   回复  
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假大空6楼
2016-01-28 11:39   回复  
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syhorchid7楼
2016-01-28 12:28   回复  
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ccscccsc8楼
2016-01-28 12:34   回复  
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