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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » GPC分子量测定
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春丿雷

金虫 (初入文坛)

[求助] GPC分子量测定 已有2人参与

外界环境（温度、湿度等）对GPC检测分子量的PDI影响大吗？GPC检测要注意哪些方面啊？
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1楼 2016-01-27 06:45:58
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zxiaoj678

铜虫 (小有名气)
外界的温度一般会影响柱压，对PDI没影响。等你柱温箱的温度达到自己设定的温度，再测这样好点。。有时候温度的稍有不同，柱压会有稍微的变化，内标和样品的保留时间会稍有差距，如果要纵向比较会有影响，我们一般一个体系会在同一天尽量测完。
根据自己经常的经验，有以下注意的几点：
（1）我们一般用的浓度是3~4mg/ml，用的流动相是THF，苯甲醚是内标（要看你的样品是否溶于你们仪器的流动相。浓度太小噪音大，浓度合适就好，仅仅影响原始数据中的保留体积，我们最终用的都是归一化后的，所以没关系啦~~~~）。
（2）样品尽可能的溶解，记得过滤，注意过滤前观察体系的溶解情况，是溶胀还是分散，还是有浑浊，都要仔细观察。过滤的时候压力大，那就证明你的体系的溶解性不好。（过大不建议测，有堵柱子的可能，除非你老板不在意，大不了换根柱子，哈哈，有钱任性~~~）
（3）剩下的就是自动进样啦~~~~自己设定好序列就OK，进样量自己选择，这也会影响的哦。。。留个悬念，自己想想~~~
处理数据就更简单了，哈哈~~
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简单快乐~~
5楼2016-01-28 19:50:48
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feblood

金虫 (正式写手)

feblood

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
春丿雷: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-01-27 09:17:02
不影响PDI。注意样品浓度，百万分子量1mg/mL，要稀点。过滤样品，进样别有气泡。太广泛了这问题

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今夕何夕君已陌路
2楼2016-01-27 07:13:10
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品浓度会影响峰的大小，同样浓度的样品，GPC信号的大小与样品溶液的dn/dc有关，dn/dc越大，样品的GPC信号越强。
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4楼2016-01-27 08:54:24
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普通回帖

春丿雷

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by feblood at 2016-01-27 07:13:10
不影响PDI。注意样品浓度，百万分子量1mg/mL，要稀点。过滤样品，进样别有气泡。太广泛了这问题

谢谢，分子量3000样品定的浓度3mg/ml，这个合理吗，样品浓度是不是对峰形有影响？

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3楼2016-01-27 08:38:55
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feblood

金虫 (正式写手)

feblood
引用回帖:
3楼: Originally posted by 春丿雷 at 2016-01-27 08:38:55
谢谢，分子量3000样品定的浓度3mg/ml，这个合理吗，样品浓度是不是对峰形有影响？
...

恩。你那低分子量。没问题。

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今夕何夕君已陌路
6楼2016-01-30 08:49:16
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渐入佳境

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by feblood at 2016-01-27 07:13:10
不影响PDI。注意样品浓度，百万分子量1mg/mL，要稀点。过滤样品，进样别有气泡。太广泛了这问题

您好，我想做一下分子量在100万~200万之间的多糖，哪种凝胶色谱柱比较适合呢？
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念念不忘，必有回响。所有的相遇都是久别重逢。
7楼2016-04-19 22:14:53
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 渐入佳境 at 2016-04-19 22:14:53
您好，我想做一下分子量在100万~200万之间的多糖，哪种凝胶色谱柱比较适合呢？...

具体什么糖？带阳离子么？
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提供GPC服务
8楼2016-04-21 09:10:49
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渐入佳境

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-04-21 09:10:49
具体什么糖？带阳离子么？...

我这边有两个样，分别是胍胶和魔芋，都没有阳离子

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念念不忘，必有回响。所有的相遇都是久别重逢。
9楼2016-04-21 09:22:54
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 渐入佳境 at 2016-04-21 09:22:54
我这边有两个样，分别是胍胶和魔芋，都没有阳离子
...

你可以咨询一下东曹和shodex的工程师，他们是专门做色谱柱的，大多数使用水相GPC的单位用的也是这两家的柱子

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提供GPC服务
10楼2016-04-21 09:33:07
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