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guo7fly

银虫 (正式写手)

[交流] N2物理吸附测试结果讨论

我的样品是微孔的分子筛  用麦克公司的asap2020,关于作出的几个数据我有几个疑问!!
Single point surface area at P/Po = 0.200051172:   505.9524 m?g


BET Surface Area:                                             522.5872 m?g

Langmuir Surface Area:                                       721.0051 m?g


t-Plot Micropore Area:                                        37.8182 m?g


t-Plot External Surface Area:                              484.7690 m?g


BJH Adsorption cumulative surface area of pores between 1.7000 nm and 300.0000 nm diameter:                                     430.131 m?g

BJH Desorption cumulative surface area of pores between 1.7000 nm and 300.0000 nm diameter:                                    434.7835 m?g


第一  

Single point surface area at P/Po = 0.200051172   是不是一个点的所得到到的比表面积??如果是的话!! 一个点则那么 也能积分得到面积嘛??应该积分的话最起码要有一个范围 而不是点啊 ??

第二

按照BJH算出来的 比表面积是不是孔径>1.7nm的面积??、如果是的话,我的样品是微孔材料,按理说孔径>1.7nm的面积  所占的比例应该是很小的 ,而主要是微孔的表面积??

第三

t-Plot Micropore Area   和     t-Plot External Surface Area:  是不是互补的关系??各代表什么??



谢谢!!!主要是第二问!!
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guo7fly

银虫 (正式写手)


还有一个问题  BET计算作出来的  面积  是对应着什么 范围的孔径??也就是想问  ,孔径很小的,在微孔范围内的的小孔,bet  能不能计算的到??谢谢
!!
2楼2008-10-06 11:08:14
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halelxy

铁杆木虫 (正式写手)

t-Plot相对压力数据范围选择很关键(一般0.4-0.6),t-Plot Micropore Area指微孔比表面积, t-Plot External Surface Area是BET比表面积减去微孔比表面积的部分.
3楼2008-10-06 14:09:22
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dolphinyan

银虫 (小有名气)

★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢!
这些数据只是不同的计算方法得到的,一般文献上说的材料的比表面积就是指BET表面积。楼主从你做的样品的比表面积数据分析,该材料的微孔表面积 37.8182 很小,而主要是介孔表面积,如果依你而言该材料是微孔的话,这就说明它存在这大量的晶间孔和二次孔,那么该材料的相对结晶度也应该不是很高。还有你要看看该表征的吸附脱附曲线,根据曲线类型进行判断,你也可以看看材料的孔分布曲线呀,也是一个很好的佐证!
4楼2008-10-06 14:26:43
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libin990874012

铜虫 (初入文坛)

根据吸脱附曲线还有孔分布曲线可以看出你的材料是什么类型的。还有就是要对计算方法有一定的了解,应该能够解决你的问题。
5楼2008-10-07 09:32:34
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)

★
yutian.35(金币+1,VIP+0):非常感谢!
第一  

单点法是根据吸附曲线拐点的吸附量计算的得到的,吸附曲线本身就是一个积分曲线。

第三

t-Plot Micropore Area是内比表面积,即微孔比表面积,t-Plot External Surface Area是外比表面积,两者加和是BET比表面积。从结果看,外比表面积占比例比较大,材料可能中孔比例比较大。

因此,第二

按照BJH算出来的中孔比表面积很大是正常的。
6楼2008-10-07 09:55:01
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guo7fly

银虫 (正式写手)


谢谢各位 !!差不多理解 了很多了
7楼2008-10-08 08:50:55
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fengliu118

木虫 (正式写手)

无

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):3Q~
回答你第二条吧,其实比表面积的算法有很多,单点BET,多点BET,以及基本上所有计算孔径分布的函数都可以得到比表面积。但是常用的则是多点BET,单点BET存在一定的误差,因为无法通过任何参数来考证,多点BET可以通过常数C以及拟合相关系数来确定其准确程度。其他函数方法则各是根据自己的理论公式计算的到的结果,可以说是各具特色。其实选择那种方法主要看你的样品,说的直白点,有的时候选择方法就是“大众+结果好的”。
你的样品主要是微孔,但是从比表面积来看,你的样品介孔的表面积占大部分。你还应该结合孔容的各个参数来确定。光比表面积只是一个证据,只能证明比表面积大小,不能直接证明孔的多少。参照孔容和孔径分布曲线比较合理。
哈哈
8楼2008-10-08 10:33:45
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ryxtony

银虫 (小有名气)

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
呵呵,大家说的很好。俺要补充一句,你所用的设备已经不是最新的拉,前几个月我去开学术会议,人家已经开始使用新设备,用DFT(Density Functional Theory)来计算表面积拉。不用BJH拉。还有一个厂家的科学家做的专题演讲,从理论上解释这个DFT比起BJH来如何如何减小误差。可惜俺没有找他要那个powerpoint.要不可以和大家分享一下。

[ Last edited by ryxtony on 2008-10-8 at 11:44 ]
大力水手爱吃菠菜
9楼2008-10-08 11:39:22
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Synthon3328

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):多谢!
tony你说的这个东西我见过,quantachrome搞得嘛,他们技术部门的头还给了我他们的DFT 程序来玩,如果哪位想要,可以站内给我信息。
但是你说的并不准确。
首先他们没有尝试使用DFT来算比表面积,他们只是使用DFT来算孔径分布。同样,BJH也不是用来算比表面积的方法。。。
其次,用DFT算孔径分布早已有之,你上传的这个东西,是使用他们新的DFT算法(QSDFT),并且比较了QSDFT和旧的算法NLDFT的区别。

我个人对微孔碳材料的孔径测量比较有兴趣。如果哪位有合适的算法,请指教,多谢!
10楼2008-10-08 11:51:13
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