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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » N2物理吸附测试结果讨论
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guo7fly

银虫 (正式写手)

[交流] N2物理吸附测试结果讨论

我的样品是微孔的分子筛  用麦克公司的asap2020，关于作出的几个数据我有几个疑问！！
Single point surface area at P/Po = 0.200051172:   505.9524 m?g


BET Surface Area:                                             522.5872 m?g

Langmuir Surface Area:                                       721.0051 m?g


t-Plot Micropore Area:                                        37.8182 m?g


t-Plot External Surface Area:                              484.7690 m?g


BJH Adsorption cumulative surface area of pores between 1.7000 nm and 300.0000 nm diameter:                                     430.131 m?g

BJH Desorption cumulative surface area of pores between 1.7000 nm and 300.0000 nm diameter:                                    434.7835 m?g


第一  

Single point surface area at P/Po = 0.200051172   是不是一个点的所得到到的比表面积？？如果是的话！！ 一个点则那么 也能积分得到面积嘛？？应该积分的话最起码要有一个范围 而不是点啊 ？？

第二

按照BJH算出来的 比表面积是不是孔径>1.7nm的面积？？、如果是的话，我的样品是微孔材料，按理说孔径>1.7nm的面积  所占的比例应该是很小的 ，而主要是微孔的表面积？？

第三

t-Plot Micropore Area   和     t-Plot External Surface Area:  是不是互补的关系？？各代表什么？？



谢谢！！！主要是第二问！！
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1楼 2008-10-06 10:47:53
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guo7fly

银虫 (正式写手)

还有一个问题  BET计算作出来的  面积  是对应着什么 范围的孔径？？也就是想问  ，孔径很小的，在微孔范围内的的小孔，bet  能不能计算的到？？谢谢
！！
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2楼2008-10-06 11:08:14
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halelxy

铁杆木虫 (正式写手)
t-Plot相对压力数据范围选择很关键(一般0.4-0.6),t-Plot Micropore Area指微孔比表面积, t-Plot External Surface Area是BET比表面积减去微孔比表面积的部分.
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3楼2008-10-06 14:09:22
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dolphinyan

银虫 (小有名气)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢！
这些数据只是不同的计算方法得到的，一般文献上说的材料的比表面积就是指BET表面积。楼主从你做的样品的比表面积数据分析，该材料的微孔表面积 37.8182 很小，而主要是介孔表面积，如果依你而言该材料是微孔的话，这就说明它存在这大量的晶间孔和二次孔，那么该材料的相对结晶度也应该不是很高。还有你要看看该表征的吸附脱附曲线，根据曲线类型进行判断，你也可以看看材料的孔分布曲线呀，也是一个很好的佐证！
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4楼2008-10-06 14:26:43
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libin990874012

铜虫 (初入文坛)
根据吸脱附曲线还有孔分布曲线可以看出你的材料是什么类型的。还有就是要对计算方法有一定的了解，应该能够解决你的问题。
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5楼2008-10-07 09:32:34
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feichengxyz

铁杆木虫 (著名写手)
★
yutian.35(金币+1,VIP+0):非常感谢！
第一  

单点法是根据吸附曲线拐点的吸附量计算的得到的，吸附曲线本身就是一个积分曲线。

第三

t-Plot Micropore Area是内比表面积，即微孔比表面积，t-Plot External Surface Area是外比表面积，两者加和是BET比表面积。从结果看，外比表面积占比例比较大，材料可能中孔比例比较大。

因此，第二

按照BJH算出来的中孔比表面积很大是正常的。
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6楼2008-10-07 09:55:01
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guo7fly

银虫 (正式写手)

谢谢各位 ！！差不多理解 了很多了
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7楼2008-10-08 08:50:55
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fengliu118

木虫 (正式写手)

无
★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):3Q~
回答你第二条吧，其实比表面积的算法有很多，单点BET，多点BET,以及基本上所有计算孔径分布的函数都可以得到比表面积。但是常用的则是多点BET，单点BET存在一定的误差，因为无法通过任何参数来考证，多点BET可以通过常数C以及拟合相关系数来确定其准确程度。其他函数方法则各是根据自己的理论公式计算的到的结果，可以说是各具特色。其实选择那种方法主要看你的样品，说的直白点，有的时候选择方法就是“大众+结果好的”。
你的样品主要是微孔，但是从比表面积来看，你的样品介孔的表面积占大部分。你还应该结合孔容的各个参数来确定。光比表面积只是一个证据，只能证明比表面积大小，不能直接证明孔的多少。参照孔容和孔径分布曲线比较合理。
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哈哈
8楼2008-10-08 10:33:45
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ryxtony

银虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
呵呵，大家说的很好。俺要补充一句，你所用的设备已经不是最新的拉，前几个月我去开学术会议，人家已经开始使用新设备，用DFT(Density Functional Theory)来计算表面积拉。不用BJH拉。还有一个厂家的科学家做的专题演讲，从理论上解释这个DFT比起BJH来如何如何减小误差。可惜俺没有找他要那个powerpoint.要不可以和大家分享一下。

[ Last edited by ryxtony on 2008-10-8 at 11:44 ]
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大力水手爱吃菠菜
9楼2008-10-08 11:39:22
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Synthon3328

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):多谢！
tony你说的这个东西我见过，quantachrome搞得嘛，他们技术部门的头还给了我他们的DFT 程序来玩，如果哪位想要，可以站内给我信息。
但是你说的并不准确。
首先他们没有尝试使用DFT来算比表面积，他们只是使用DFT来算孔径分布。同样，BJH也不是用来算比表面积的方法。。。
其次，用DFT算孔径分布早已有之，你上传的这个东西，是使用他们新的DFT算法（QSDFT），并且比较了QSDFT和旧的算法NLDFT的区别。

我个人对微孔碳材料的孔径测量比较有兴趣。如果哪位有合适的算法，请指教，多谢！
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10楼2008-10-08 11:51:13
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