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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » RAFT聚合第二段转化率极低
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履霜握冰

新虫 (小有名气)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 莫急莫等 at 2016-01-22 19:20:52
不是同一个公司，之前用的重结晶过，鉴于现在用的是新买的百灵威的，所以没有重结晶
...

那还是重结晶试一下吧，再不行还是在之前那个公司买吧，有时候是这样，试剂换一个公司之后怎么也做不出来

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31楼2016-01-23 14:53:45
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莫急莫等

新虫 (小有名气)
引用回帖:
31楼: Originally posted by 履霜握冰 at 2016-01-23 14:53:45
那还是重结晶试一下吧，再不行还是在之前那个公司买吧，有时候是这样，试剂换一个公司之后怎么也做不出来
...

感觉好奇怪，先聚合PMMA时候，单体是CTA五十倍，结果出来了200倍的长度，可能不只是引发剂出了问题

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迷时师度，醒时自悟
32楼2016-01-23 14:56:54
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lanye6209

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
30楼: Originally posted by 莫急莫等 at 2016-01-23 09:54:28
合成第一段PMMA之后，苯环上的氢还能看到，接上第二段之后苯环上的就很弱很弱基本看不见了，这怎么破。。...

妹子，我都说了第一段用苯环上的氢计算分子量和单元数，第二段的分子量和单元数通过与第一段上的特殊氢进行比较就可以算出来的，不要用苯环上的氢去计算第二段的单元数
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在路上走走看看
33楼2016-01-24 11:11:44
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lanye6209

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
莫急莫等: 金币+66, ★★★很有帮助 2016-01-25 19:59:49
另外你的第二段接了之后溶液体系变成黄色的了，有很大可能你的CTA分解了，苯环也就不存在或者少量存在了，这样就永远也计算不出来了，你可以去看看苏州大学蔡远利的2005年到2010年的文章，或者看看澳大利亚的RIZZARDO的文章
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在路上走走看看
34楼2016-01-24 11:15:27
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莫急莫等

新虫 (小有名气)
引用回帖:
34楼: Originally posted by lanye6209 at 2016-01-24 11:15:27
另外你的第二段接了之后溶液体系变成黄色的了，有很大可能你的CTA分解了，苯环也就不存在或者少量存在了，这样就永远也计算不出来了，你可以去看看苏州大学蔡远利的2005年到2010年的文章，或者看看澳大利亚的RIZZAR ...

嗯嗯，我理解你的意思，可能是我没说清楚，第一段苯环上的氢，在一些PMMA产物中也看不太清，而且积分稍微差一点，分子量就相差好多，所以还是有些疑惑。还是谢谢你的指点，已经比之前理解很多了！

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迷时师度，醒时自悟
35楼2016-01-24 11:19:33
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lanye6209

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
35楼: Originally posted by 莫急莫等 at 2016-01-24 11:19:33
嗯嗯，我理解你的意思，可能是我没说清楚，第一段苯环上的氢，在一些PMMA产物中也看不太清，而且积分稍微差一点，分子量就相差好多，所以还是有些疑惑。还是谢谢你的指点，已经比之前理解很多了！
...

你是怎么取样做核磁的，纯化之后还是直接取样做

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在路上走走看看
36楼2016-01-24 14:34:13
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莫急莫等

新虫 (小有名气)
引用回帖:
36楼: Originally posted by lanye6209 at 2016-01-24 14:34:13
你是怎么取样做核磁的，纯化之后还是直接取样做
...

是纯化之后做的，我看有的文献里，反应结束之后直接做核磁，我打算下次合成结束也直接测个核磁，对比一下单体和聚合物的比例，希望能看出来

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迷时师度，醒时自悟
37楼2016-01-24 21:56:13
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790119527

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
29楼: Originally posted by 莫急莫等 at 2016-01-23 09:50:38
恩，可以试试，然后再接PMMA这样吗？还想请教您，假如我想用第二段单体合成50段的大分子CTA，比例要加多少合适呢？单体/CTA/AIBN=100/1/0.2这样合适吗？...

对不起，我没有做过RAFT，具体比例我也不清楚，我只是给个建议

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莫急莫等
38楼2016-01-24 22:03:35
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莫急莫等

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
38楼: Originally posted by 790119527 at 2016-01-24 22:03:35
对不起，我没有做过RAFT，具体比例我也不清楚，我只是给个建议
...

嗯，还是谢谢你啦

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39楼2016-01-24 22:04:24
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lanye6209

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

如果你要合成50段，最好比例高一点，因为你是热聚合，反应效率上低一点，还有你最好做个动力学曲线，这样就能知道你反应多少时间就能得到多少连段

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40楼2016-01-25 10:34:07
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