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莫急莫等

新虫 (小有名气)

[求助] RAFT聚合第二段转化率极低已有6人参与

小妹RAFT新手,组里也没有做聚合的,用RAFT合成嵌段聚合物,这一个多月了,第二段总是只接上一点点,根本没办法控制第二段的嵌段数,各位帮帮忙吧
我是按照CTA/引发剂/MMA=1:0.2:50,65℃,12h,合成嵌段聚合物的第一段,得到粉色聚合物GPC测得Mw=19866,PDI=1.11,然后按照大分子链转移分子/引发剂/单体=1:0.2:150比例,再加入和单体体积比1:1的DMF,65℃,12h,合成第二段,得到淡黄色的聚合物GPC测得Mw=20838,PDI=1.14;
问题:1、怎样控制各物质的比例来控制第二段的嵌段数呢?比如我想接上几十段,而不是现在的四五段
2、各位可不可以推荐一些比较经典的文献,看了一些云里雾里的,求指点
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迷时师度,醒时自悟
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rrww0911

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

前面也有虫友提到了,嵌段聚合物是黄色肯定是二硫酯被破坏了,可能的副反应会不会是有游离的氨基什么的。
还有就是引发顺序的问题,有的单体不能用PMMA大分子单体来引发的,因为连转移过程不可逆,不过你的体系可能没这个问题。如果以后有的话,可以反过来聚。
聚合有时候也拼人品的……祝好运

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43楼2016-01-25 20:50:10
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莫急莫等

新虫 (小有名气)

2楼2016-01-21 21:08:18
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shakete

金虫 (正式写手)

第二段单体是什么,然后几十段只能说非常难

发自小木虫Android客户端
3楼2016-01-21 22:02:31
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莫急莫等

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by shakete at 2016-01-21 22:02:31
第二段单体是什么,然后几十段只能说非常难

第二段是丙烯酰胺类的,之前用旧的AIBN接上过40段,用完了买了一瓶新的AIBN结果再怎么做都只接上4、5段了
迷时师度,醒时自悟
4楼2016-01-21 22:17:39
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shakete

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2016-01-22 09:58:32
引用回帖:
4楼: Originally posted by 莫急莫等 at 2016-01-21 22:17:39
第二段是丙烯酰胺类的,之前用旧的AIBN接上过40段,用完了买了一瓶新的AIBN结果再怎么做都只接上4、5段了...

那就是gpc有问题,1/50 cta/mma百分百转化,分子量也就5000你这19000了

发自小木虫Android客户端
5楼2016-01-21 22:20:36
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rucwangzhen

新虫 (初入文坛)

小妹你今年芳龄?
6楼2016-01-21 22:24:03
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rucwangzhen

新虫 (初入文坛)

你这个问题好,我们组里也有个小妹做聚合,做的不咋样,总是接不上,不过曾经在我的指导下合成上44段,觉得自己棒棒哒
7楼2016-01-21 22:25:11
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lsl353124249

金虫 (初入文坛)

楼上那位厉害!
8楼2016-01-21 22:27:08
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莫急莫等

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by rucwangzhen at 2016-01-21 22:25:11
你这个问题好,我们组里也有个小妹做聚合,做的不咋样,总是接不上,不过曾经在我的指导下合成上44段,觉得自己棒棒哒

这个”曾经“,有点意思,一开始怎么做出的呢?后来怎么又做不出了呢?
迷时师度,醒时自悟
9楼2016-01-21 22:28:02
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莫急莫等

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by shakete at 2016-01-21 22:20:36
那就是gpc有问题,1/50 cta/mma百分百转化,分子量也就5000你这19000了
...

用THF柱子测过GPC 7000,这个19000是用DMF测的,觉得好奇怪呀
迷时师度,醒时自悟
10楼2016-01-21 22:30:59
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