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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » RAFT聚合第二段转化率极低
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莫急莫等

新虫 (小有名气)

[求助] RAFT聚合第二段转化率极低 已有6人参与

小妹RAFT新手，组里也没有做聚合的，用RAFT合成嵌段聚合物，这一个多月了，第二段总是只接上一点点，根本没办法控制第二段的嵌段数，各位帮帮忙吧
我是按照CTA/引发剂/MMA=1:0.2：50，65℃，12h，合成嵌段聚合物的第一段，得到粉色聚合物GPC测得Mw=19866，PDI=1.11，然后按照大分子链转移分子/引发剂/单体=1:0.2:150比例，再加入和单体体积比1：1的DMF，65℃，12h，合成第二段，得到淡黄色的聚合物GPC测得Mw=20838，PDI=1.14；
问题：1、怎样控制各物质的比例来控制第二段的嵌段数呢？比如我想接上几十段，而不是现在的四五段
2、各位可不可以推荐一些比较经典的文献，看了一些云里雾里的，求指点
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迷时师度，醒时自悟
1楼 2016-01-21 17:24:56
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

rrww0911

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

前面也有虫友提到了，嵌段聚合物是黄色肯定是二硫酯被破坏了，可能的副反应会不会是有游离的氨基什么的。
还有就是引发顺序的问题，有的单体不能用PMMA大分子单体来引发的，因为连转移过程不可逆，不过你的体系可能没这个问题。如果以后有的话，可以反过来聚。
聚合有时候也拼人品的……祝好运
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莫急莫等
43楼2016-01-25 20:50:10
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普通回帖

莫急莫等

新虫 (小有名气)
2楼2016-01-21 21:08:18
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shakete

金虫 (正式写手)
第二段单体是什么，然后几十段只能说非常难

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3楼2016-01-21 22:02:31
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莫急莫等

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by shakete at 2016-01-21 22:02:31
第二段单体是什么，然后几十段只能说非常难

第二段是丙烯酰胺类的，之前用旧的AIBN接上过40段，用完了买了一瓶新的AIBN结果再怎么做都只接上4、5段了
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迷时师度，醒时自悟
4楼2016-01-21 22:17:39
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shakete

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2016-01-22 09:58:32
引用回帖:
4楼: Originally posted by 莫急莫等 at 2016-01-21 22:17:39
第二段是丙烯酰胺类的，之前用旧的AIBN接上过40段，用完了买了一瓶新的AIBN结果再怎么做都只接上4、5段了...

那就是gpc有问题，1/50 cta/mma百分百转化，分子量也就5000你这19000了

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5楼2016-01-21 22:20:36
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rucwangzhen

新虫 (初入文坛)
小妹你今年芳龄？
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6楼2016-01-21 22:24:03
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rucwangzhen

新虫 (初入文坛)
你这个问题好，我们组里也有个小妹做聚合，做的不咋样，总是接不上，不过曾经在我的指导下合成上44段，觉得自己棒棒哒
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7楼2016-01-21 22:25:11
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lsl353124249

金虫 (初入文坛)
楼上那位厉害！
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8楼2016-01-21 22:27:08
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莫急莫等

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by rucwangzhen at 2016-01-21 22:25:11
你这个问题好，我们组里也有个小妹做聚合，做的不咋样，总是接不上，不过曾经在我的指导下合成上44段，觉得自己棒棒哒

这个”曾经“，有点意思，一开始怎么做出的呢？后来怎么又做不出了呢？
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迷时师度，醒时自悟
9楼2016-01-21 22:28:02
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莫急莫等

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by shakete at 2016-01-21 22:20:36
那就是gpc有问题，1/50 cta/mma百分百转化，分子量也就5000你这19000了
...

用THF柱子测过GPC 7000，这个19000是用DMF测的，觉得好奇怪呀
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迷时师度，醒时自悟
10楼2016-01-21 22:30:59
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